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復混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法

http://www.gfxsecure.com  來源:化驗室網站 類別:行業資訊-行業標準 更新時間:2009-06-18 閱讀

GB/T 8572-2001
前言

本標準是對GB/T 8572-1988《復混肥料中總氮含量的測定蒸餾后滴定法》的修訂。
本標準非等效采用國際標準ISO 5315:1984《肥料中總氮含量測定蒸餾后滴定法》。

本標準與ISO 5315:1984標準的主要差異為:
1 在無酞胺態氮的情況下硝酸態氮的還原方法由鉻粉改為定氮合金;
2 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度由0.1mol/L改為0.5mol/L。

本標準與前版相比:
1 減少了重金屬鉻對環境的污染;
2 操作過程更簡單化。

本標準自發布之日起,代替GB/T 8572-1988標準。
本標準由一國家石油和化學工業局提出。
本標準由全國肥料和土壤調理劑標準化技術委員會歸口和負責解釋。
本標準起草單位:國家化肥質量監督檢驗中心(上海)。
本標準主要起草人:張小沁、章明洪、朱濤。


GB/T 8572-2001
ISO前言

      ISO(國際標準化組織)是國際標準學會(ISO成員體)的世界性聯合會,ISO技術委員會承擔著國際標準的制訂工作,某個成員體可以代表技術委員會組織制訂標準,與ISO有協作關系的國際性組織、政府、非政府組織也可以參加。

      被技術委員會采納的草案國際標準要經成員體同意后方可被ISO委員會確認為國際標準。

      本標準由技術委員會ISO/TC 134肥料及土壤調理劑制訂,并于1978年3月向各成員體發布。

      以下國家的成員體投贊成票:
      澳大利亞、巴西、加拿大、捷克斯洛伐克、埃及、法國、德國F.R., 匈牙利、印度、伊朗、愛爾蘭、以色列、意大利、肯尼亞、墨西哥、荷蘭、新西蘭、挪威、菲律賓、波蘭、葡萄牙、羅馬尼亞、南非、西班牙、泰國、土爾其、英國、蘇聯、委內瑞拉、南斯拉夫。
      無成員體投反對票。


中華人民共和國國家標準
復混肥料中總氮含量的測定
蒸餾后滴定法
Determination of total nitrogen content for compound
fertilizers-Titrimetric method after distillation

GB /T 8572-2001
   neq ISO 5315:1984

代替GB/T 8572一1988

1.范圍
      本標準規定了復混肥料中總氮含量的測定方法。
      本標準不適用于含有機物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的復混肥料。


2.引用標準
      下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
      GB/T 2441.1-2001 尿素測定方法總氮含量的測定
      GB/T 8571-1988 復混肥料 實驗室樣品制備
      HG/T 2843-1997 化肥產品 化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液


3.原理
      在堿性介質中用定氮合金將硝酸根還原,直接蒸餾出氨或在酸性介質中還原硝酸鹽成錢鹽,在混合催化劑存在下,用濃硫酸消化,將有機態氮或酞胺態氮和氰氨態氮轉化為錢鹽,從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中,在甲基紅一亞甲基藍混合指示劑存在下,用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定。

4.試劑
      本標準所用試劑和水,在未注明配制方法和規格時,均應符合HG/T 2843的要求。
4.1 硫酸;
4.2 鹽酸;
4.3 鉻粉:細度小于250Jim;
4.4 定氮合金(Cu:50%、A1:45%、Zn:5%):細度小于850Jim;
4.5 硫酸鉀;
4.6 五水硫酸銅;
4.7 混合催化劑制備:將1000g硫酸鉀和50g五水硫酸銅充分混合,并仔細研磨;
4.8 氫氧化鈉溶液:400g/L;
4.9 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L
4.10 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1mol/L;
4.11 甲基紅-亞甲基藍混合指示劑;
4.12 廣泛pH試紙;
4.13 硅脂。


5.儀器
      一般實驗室儀器,以及:
5.1 消化儀器:1000mL圓底蒸餾燒瓶(與蒸餾儀器配套)和梨形玻璃漏斗;
5.2 蒸餾儀器:按GB/T 2441.1配備;
5.3 防暴沸顆;蚍辣┓醒b置:后者由一根長約100mm,直徑約5mm玻璃棒連接在一根長約25mm聚乙烯管上;
5.4 消化加熱裝置:置于通風櫥內的1500W電爐,或能在7min-8min內使250mL水從常溫至劇烈沸騰的其他形式熱源;
5.5 蒸餾加熱裝置:1000W^-1 500W 電爐,置于升降臺架上,可自由調節高度。也可使用調溫電爐或能夠調節供熱強度的其他形式熱源。


6.分析步驟
6.1 試樣
      按GB/T8571規定制備試樣。
      若試樣難粉碎,可研磨至通過2mm試驗篩。
      從試樣中稱取總氮含量不大于235mg,硝酸態氮含量不大于60mg的試料0.5g-2g(精確至0.0002g)于蒸餾燒瓶中。

6.2 試料處理與蒸餾
6.2.1 僅含錢態氮的試樣
      于蒸餾燒瓶中加人300mL水,搖動使試料溶解,放人防暴沸物后將蒸餾燒瓶連接在蒸餾裝置上。
      于接受器中加入40.0mL硫酸溶液[c(1/2H2S04)=0.5mol/L]或20.0mL硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L],4-5滴混合指示劑,并加適量水以保證封閉氣體出口,將接受器連接在蒸餾裝置上。
      蒸餾裝置的磨口連接處應涂硅脂密封。
      通過蒸餾裝置的滴液漏斗加人20mL氫氧化鈉溶液(4.8),在溶液將流盡時加人20-30mL,水沖洗漏斗,剩3^-5 mL水時關閉活塞。開通冷卻水,同時開啟加熱裝置(5-5),沸騰時根據泡沫產生程度調節供熱強度,避免泡沫溢出或液滴帶出。蒸餾出至少150 mL餾出液后,用pH試紙檢查冷凝管出口的液滴,如無堿性結束蒸餾。
6.2.2 含硝酸態氮和錢態氮的試樣
      于蒸餾燒瓶中加人300m L水,搖動使試料溶解,加人定氮合金3g和防暴沸物將蒸餾燒瓶連接于蒸餾裝置上。
      蒸餾過程除加人20m L氫氧化鈉溶液(4-8)后靜置10m in再加熱外,其余步驟同6.2.1.2。
6.2.3 含酞胺態氮、氰氨態氮和按態氮的試樣
      將蒸餾燒瓶置于通風櫥中,小心加入25mL,硫酸(4.1 ),插上梨形玻璃漏斗,置于加熱裝置(5.4)上,加熱至冒硫酸白煙15min后停止,待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后小心加人250mL水。
      蒸餾過程除加人氫氧化鈉溶液(4.8)為100m l.外,其余步驟同6.2.1.2。
6.2.4 含有機物、酞胺態氮、氰氨態氮和餒態氮的試樣
將蒸餾燒瓶置于通風櫥中,加人22g混合催化劑,小心加人30mL,硫酸(4.1),插上梨形玻璃漏斗,置于加熱裝置(5.4)上加熱。
      如泡沫很多,減少供熱強度至泡沫消失,繼續加熱至冒硫酸白煙60min后或直到溶液透明后停止。待燒瓶冷卻至室溫后小心加人250mL水。
      蒸餾過程除加人氫氧化鈉溶液(4.8)為120mL外,其余步驟同6.2.1.2。
6.2.5 含硝酸態氮、酞氨態氮、氰氨態氮和餒態氮的試樣
      于蒸餾燒瓶中加人35mL水,搖動使試料溶解,加入鉻粉1.2g,鹽酸7mL,靜置5-10min,插上梨形玻璃漏斗。
      置蒸餾燒瓶于通風櫥內的加熱裝置(5.4)上,加熱至沸騰并泛起泡沫后1min,冷卻至室溫,小心加入25mL硫酸(4.1),繼續加熱至冒硫酸白煙15min,待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后小心加人400mL水。
      蒸餾過程除加人氫氧化鈉溶液(4.8)為100mL外,其余步驟同6.2.1.2。
6.2.6 含有機物、硝酸態氮、酞胺態氮、氰氨態氮和按態氮的試樣或未知試樣
      于蒸餾燒瓶中加人35mL水,搖動使試料溶解,加人鉻粉1.2g ,鹽酸7mL,靜置5-10min,插上梨形玻璃漏斗。
      置蒸餾燒瓶于通風櫥內的加熱裝置(5.4)上,加熱至沸騰并泛起泡沫后1min,冷卻至室溫,加人22g混合催化劑,小心加入30mL硫酸(4.1),繼續加熱。
      如泡沫很多,減少供熱強度至泡沫消失,繼續加熱至冒硫酸白煙60min后停止,待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后小心加入400mL水。
      蒸餾過程除加人氫氧化鈉溶液(4.8)為120mL一外,其余步驟同6.2.1.2。
6.3 滴定
      用氫氧化鈉標準滴定溶液(4-9)返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現灰綠色為終點。
6.4 空白試驗
      在測定的同時,按同樣操作步驟,使用同樣的試劑,但不含試料進行空白試驗。
6.5 核對試驗
      使用新制備的含100mg氮的硝酸按,按測試試料的相同條件進行

7. 分析結果的表述
7.1 分析結果的計算


      總氮含量(X)以氮(N)的質量分數(%)表示,按下式計算:
              X=[(V2-V1)C*0.01401]/m*00


式中:C--測定及空白試驗時,使用氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
       V1--測定時,使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
       V2--空白試驗時,使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
   0.01401--與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的氮的質量;
       m--試料質量,g。
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

7.2 允許差
      平行測定結果的絕對差值不大于0.30%;
      不同實驗室測定結果的絕對差值不大于0.50%

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