GB/T 8572-2001
ISO前言

      ISO（國際標準化組織）是國際標準學會（ISO成員體）的世界性聯合會，ISO技術委員會承擔著國際標準的制訂工作，某個成員體可以代表技術委員會組織制訂標準，與ISO有協作關系的國際性組織、政府、非政府組織也可以參加。

      被技術委員會采納的草案國際標準要經成員體同意后方可被ISO委員會確認為國際標準。

      本標準由技術委員會ISO/TC 134肥料及土壤調理劑制訂，并于1978年3月向各成員體發布。

      以下國家的成員體投贊成票：
      澳大利亞、巴西、加拿大、捷克斯洛伐克、埃及、法國、德國F.R., 匈牙利、印度、伊朗、愛爾蘭、以色列、意大利、肯尼亞、墨西哥、荷蘭、新西蘭、挪威、菲律賓、波蘭、葡萄牙、羅馬尼亞、南非、西班牙、泰國、土爾其、英國、蘇聯、委內瑞拉、南斯拉夫。
      無成員體投反對票。

中華人民共和國國家標準
復混肥料中總氮含量的測定
蒸餾后滴定法
Determination of total nitrogen content for compound
fertilizers-Titrimetric method after distillation

GB /T 8572-2001
   neq ISO 5315:1984

代替GB/T 8572一1988

1.范圍
      本標準規定了復混肥料中總氮含量的測定方法。
      本標準不適用于含有機物（除尿素、氰氨基化合物外）大于7％的復混肥料。

2.引用標準
      下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
      GB/T 2441.1-2001 尿素測定方法總氮含量的測定
      GB/T 8571-1988 復混肥料 實驗室樣品制備
      HG/T 2843-1997 化肥產品 化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液

3.原理
      在堿性介質中用定氮合金將硝酸根還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質中還原硝酸鹽成錢鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸消化，將有機態氮或酞胺態氮和氰氨態氮轉化為錢鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅一亞甲基藍混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定。

4.試劑
      本標準所用試劑和水，在未注明配制方法和規格時，均應符合HG/T 2843的要求。
4.1 硫酸；
4.2 鹽酸；
4.3 鉻粉：細度小于250Jim;
4.4 定氮合金（Cu:50%、A1:45%、Zn:5%)：細度小于850Jim;
4.5 硫酸鉀；
4.6 五水硫酸銅；
4.7 混合催化劑制備：將1000g硫酸鉀和50g五水硫酸銅充分混合，并仔細研磨；
4.8 氫氧化鈉溶液：400g/L;
4.9 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L
4.10 硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1mol/L;
4.11 甲基紅-亞甲基藍混合指示劑；
4.12 廣泛pH試紙；
4.13 硅脂。

5.儀器
      一般實驗室儀器，以及：
5.1 消化儀器：1000mL圓底蒸餾燒瓶（與蒸餾儀器配套）和梨形玻璃漏斗；
5.2 蒸餾儀器：按GB/T 2441.1配備；
5.3 防暴沸顆�；蚍辣┓醒b置：后者由一根長約100mm，直徑約5mm玻璃棒連接在一根長約25mm聚乙烯管上；
5.4 消化加熱裝置：置于通風櫥內的1500W電爐，或能在7min-8min內使250mL水從常溫至劇烈沸騰的其他形式熱源；
5.5 蒸餾加熱裝置：1000W^-1 500W 電爐，置于升降臺架上，可自由調節高度。也可使用調溫電爐或能夠調節供熱強度的其他形式熱源。

6.分析步驟
6.1 試樣
      按GB/T8571規定制備試樣。
      若試樣難粉碎，可研磨至通過2mm試驗篩。
      從試樣中稱取總氮含量不大于235mg，硝酸態氮含量不大于60mg的試料0.5g-2g(精確至0.0002g)于蒸餾燒瓶中。

6.2 試料處理與蒸餾
6.2.1 僅含錢態氮的試樣
      于蒸餾燒瓶中加人300mL水，搖動使試料溶解，放人防暴沸物后將蒸餾燒瓶連接在蒸餾裝置上。
      于接受器中加入40.0mL硫酸溶液[c(1/2H2S04)=0.5mol/L]或20.0mL硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L],4-5滴混合指示劑，并加適量水以保證封閉氣體出口，將接受器連接在蒸餾裝置上。
      蒸餾裝置的磨口連接處應涂硅脂密封。
      通過蒸餾裝置的滴液漏斗加人20mL氫氧化鈉溶液(4.8)，在溶液將流盡時加人20-30mL,水沖洗漏斗，剩3^-5 mL水時關閉活塞。開通冷卻水，同時開啟加熱裝置（5-5)，沸騰時根據泡沫產生程度調節供熱強度，避免泡沫溢出或液滴帶出。蒸餾出至少150 mL餾出液后，用pH試紙檢查冷凝管出口的液滴，如無堿性結束蒸餾。
6.2.2 含硝酸態氮和錢態氮的試樣
      于蒸餾燒瓶中加人300m L水，搖動使試料溶解，加人定氮合金3g和防暴沸物將蒸餾燒瓶連接于蒸餾裝置上。
      蒸餾過程除加人20m L氫氧化鈉溶液（4-8)后靜置10m in再加熱外，其余步驟同6.2.1.2。
6.2.3 含酞胺態氮、氰氨態氮和按態氮的試樣
      將蒸餾燒瓶置于通風櫥中，小心加入25mL,硫酸（4.1 )，插上梨形玻璃漏斗，置于加熱裝置(5.4)上，加熱至冒硫酸白煙15min后停止，待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后小心加人250mL水。
      蒸餾過程除加人氫氧化鈉溶液(4.8)為100m l.外，其余步驟同6.2.1.2。
6.2.4 含有機物、酞胺態氮、氰氨態氮和餒態氮的試樣
將蒸餾燒瓶置于通風櫥中，加人22g混合催化劑，小心加人30mL，硫酸（4.1)，插上梨形玻璃漏斗，置于加熱裝置(5.4)上加熱。
      如泡沫很多，減少供熱強度至泡沫消失，繼續加熱至冒硫酸白煙60min后或直到溶液透明后停止。待燒瓶冷卻至室溫后小心加人250mL水。
      蒸餾過程除加人氫氧化鈉溶液(4.8)為120mL外，其余步驟同6.2.1.2。
6.2.5 含硝酸態氮、酞氨態氮、氰氨態氮和餒態氮的試樣
      于蒸餾燒瓶中加人35mL水，搖動使試料溶解，加入鉻粉1.2g,鹽酸7mL，靜置5-10min，插上梨形玻璃漏斗。
      置蒸餾燒瓶于通風櫥內的加熱裝置(5.4)上，加熱至沸騰并泛起泡沫后1min，冷卻至室溫，小心加入25mL硫酸(4.1)，繼續加熱至冒硫酸白煙15min，待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后小心加人400mL水。
      蒸餾過程除加人氫氧化鈉溶液(4.8)為100mL外，其余步驟同6.2.1.2。
6.2.6 含有機物、硝酸態氮、酞胺態氮、氰氨態氮和按態氮的試樣或未知試樣
      于蒸餾燒瓶中加人35mL水，搖動使試料溶解，加人鉻粉1.2g ,鹽酸7mL，靜置5-10min，插上梨形玻璃漏斗。
      置蒸餾燒瓶于通風櫥內的加熱裝置(5.4)上，加熱至沸騰并泛起泡沫后1min，冷卻至室溫，加人22g混合催化劑，小心加入30mL硫酸(4.1)，繼續加熱。
      如泡沫很多，減少供熱強度至泡沫消失，繼續加熱至冒硫酸白煙60min后停止，待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后小心加入400mL水。
      蒸餾過程除加人氫氧化鈉溶液(4.8)為120mL一外，其余步驟同6.2.1.2。
6.3 滴定
      用氫氧化鈉標準滴定溶液(4-9)返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現灰綠色為終點。
6.4 空白試驗
      在測定的同時，按同樣操作步驟，使用同樣的試劑，但不含試料進行空白試驗。
6.5 核對試驗
      使用新制備的含100mg氮的硝酸按，按測試試料的相同條件進行

7. 分析結果的表述
7.1 分析結果的計算

      總氮含量(X)以氮(N)的質量分數(%)表示，按下式計算：
              X=[(V2-V1)C*0.01401]/m*00

式中:C--測定及空白試驗時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L;
       V1--測定時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL;
       V2--空白試驗時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL;
   0.01401--與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的氮的質量；
       m--試料質量，g。
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。