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土壤全氮測定法

http://www.gfxsecure.com  來源:本站 類別:行業資訊-行業標準 更新時間:2009-06-23 閱讀

                                                         中華人民共和國國家標準


                                                                土壤全氮測定法


                                                                (半微量開氏法)


                                                    Method for the determination 
                                                                 
                                                            of soil total nitrogen

                                                    (Semi一micro Kjeldahl method)


本標準適用于測定土壤全氮含量。

1 測定原理

樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物,經過復雜的高溫分解反應,轉化為按態氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標準溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝態氮)。

包括硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮后,再用還原鐵粉使全部硝態氮還原,轉化成錢態氮。

2 儀器、設備

2.1土壤樣品粉碎機

2.2瑪瑙研缽;

2.3土壤篩:孔徑1.0mm (18目);0.25mm (60目)

2.4分析天平:感量為0.0001g

2.5硬質開氏燒瓶:容積50ml,100ml;

2.6平微量定氮蒸餾裝置。

2.7半微量滴定管:容積l0m1,25m1;

2.8錐形瓶:容積150ml;

2.9電爐:30OW變溫電爐

3 試劑

3. 1 硫酸(GB 625-77):化學純;

3.2 硫酸(GB 625-77)或鹽酸(GB 622-77):分析純,0.005mol/L硫酸或O.Olmol/L鹽酸標準溶液;

3.3 氫氧化鈉(GB 629-81); 工業用或化學純,10mol/L氫氧化鈉溶液;

3.4 硼酸一指示劑混合液;

3.4 .1 硼酸(GB 628-78):分析純,2%溶液(W/v);

3.4 .2 混合指示劑:0.5g溴甲酚綠(HG3 - 1220-79)和0.lg甲基紅(HG3 - 958-76)于瑪瑙研缽中,加人少量95%乙醉,研磨至指示劑全部溶解后,加95%乙醉至100m]。使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示劑,并用稀堿調節至紅紫色(pH值約4.5)。此液放置時間不宜過長,如在使用過程中pH值有變化,需隨時用稀酸或稀堿調節之。

3.5 加速劑:100g硫酸鉀(HG3 - 920-76,化學純),10g五水合硫酸銅(GB 665-78,化學純),1g 硒粉(HG3 - 926-76)于研缽中研細,必須充分混合均勻。

3.6 高錳酸鉀溶液:25g高錳酸鉀( GB6 43-77)溶于500ml無離子水,貯于棕色瓶中;

3. 7 1:1硫酸;

3.8 還原鐵粉:磨細通過孔徑0.15mm (100L目)篩;

3.9 辛醇。

4  土壤樣品的制備

將通過孔徑1mm(18目)篩的土樣,在牛皮紙上鋪成薄層,劃分成多個小方格。用小勺于每個方格中,取等量(總量不得少于20g)于瑪瑙缽中研磨,使之全部通過0.25mm篩;旌暇鶆蚝髠溆。

5 測定步驟

5.1 稱取風干土樣(通過0.25mm篩)1.0xxxg(含氮約1mg),同時測定土樣水分含量。

5.2 土樣消煮

52 .1 不包括硝態和亞硝態氮的消煮:

將土樣送人干燥的開氏瓶底部,加少量無離子水(約0.5一1ml)濕潤土樣后,加人2g加速劑和5ml濃硫酸,搖勻。將開氏瓶傾斜置于300W 變溫電爐上,用小火加熱,待瓶內反應緩和時(約10-15min),加強火力使消煮的上液保持微沸,加熱的部位不超過瓶中的液面,以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解,導致氮索損失。消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色后,再繼續消煮1h。消煮完畢,冷卻,待蒸餾。在消煮土樣的同時,做兩份空白測定,除不加土樣外,其他操作皆與測定土樣時相同。

5.2 .2 包括硝態和亞硝態氮的消煮:

將土樣送人干燥的50m1開氏瓶底部,加1ml高錳酸鉀溶液,搖動開氏瓶,緩緩加人2ml 1:1硫酸,不斷轉動開氏瓶,然后放置5min,再加人1滴辛醉。通過長頸漏斗將0.5g(士0.01g)還原鐵粉送入開氏瓶底部,瓶口蓋上小漏斗.,轉動開氏瓶,使鐵粉與酸接觸,待劇烈反應停止時(約5 min),將開氏瓶置于電爐上緩緩加熱45min(瓶內土液應保持微沸,以不引起大量水分丟失為宜)。;,待開氏瓶冷卻后,通過長頸漏斗加2g加速劑和5 ml濃硫酸,搖勻。按5.2.1的步驟,消煮至土液全部變為黃綠色,再繼續消煮1h。消煮危畢,冷卻,待蒸餾。在消煮土樣的同時,做兩份空白測定。

5.3 氨的燕餾

5.3 .1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣,并通過水的餾出液將管道洗凈。

5.3 .2 待消煮液冷卻后,用少量無離子水將消煮液定量地全部轉人蒸餾器內,并用水洗滌開氏瓶4一5次(總用水以不超過30-35m1)。

于150ml錐形瓶中,加人5ml12% 硼酸一指示劑混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上3一4cm處。然后向蒸餾室內緩緩加人20m1 l0mol/L氫氧化鈉溶液,通入蒸汽蒸餾,待餾出液體積約50ml時,即蒸餾完畢。用少量已調節至PH4.5的水洗滌冷凝管的末端。

5.3 .3 用0.005mol/L硫酸(或0.01mo1/L 鹽酸)標準溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標準溶液的體積(ml)?兆詼y定所用酸標準溶液的體積,一般不得超過0.4m1.

6  測定結果的計算

6.1 計算公式

 

6.2  平行測定結果,用算術平均值表示,保留小數點后三位。

6.3  平行測定結果的相差:土壤含氮量大于0.1%時,不得超過0.005% ;含氮0.1-0.06%時,不得超過0.004%;含氮小于0.06%時,不得超過0.003%。

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