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土壤全鉀測定法

http://www.gfxsecure.com  來源:托普儀器 類別:行業資訊-行業標準 更新時間:2009-06-23 閱讀

土壤全鉀測定法

Method for determination of
to talp otassium in soils
1 主題內容與適應范圍
本標準對土壤全鉀測定的原理、儀器設備、樣品制備、測定步驟等作了說明和規定。
本標準適用于測定土壤中全鉀含量。
2 引用標準
GB 7121 土壤水分測定法
3測定原理
土壤中的有機物先用硝酸和高氯酸加熱氧化,然后用氫氟酸分解硅酸鹽等礦物,硅與氟形成四氟化硅逸去。繼續加熱至剩余的酸被趕盡,使礦質元素變成金屬氧化物或鹽類。用鹽酸溶液溶解殘渣,使鉀轉變為鉀離子。經適當稀釋后用火焰光度法或原子吸收分光光度法測定溶液中的鉀離子濃度,再換算為土壤全鉀含量不具備氫氟酸消解法條件時,可采用氫氧化鈉熔融法(見附錄A),
4 儀器設備
4. 1 分析天平:感量0. 0001g;
4.2 鉑柑渦或聚四氟乙烯鉗渦:容積不小于30 mL;
4. 3 電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板:溫度可調;
4. 4 火焰光度計或原子吸收分光光度計:應對儀器進行調試鑒定,性能指標合格;
4.5 塑料移液管,10m L;
4.6 容量瓶:50,10 0,1000m L;
4. 7 刻度吸管:1,5,10 mL;
4. 8 瑪瑙研缽:直徑8^-12 cm;
4.9 通風廚;
4.1 0 土壤篩:孔徑1m m,0. 14 9m m,
5 試劑
5. 1 硝酸(GB 626):分析純;
5.2 高盆酸(GB 623):分析純;
5.3 氫氟酸(GB 620):分析純;
5.4 3m ol/L鹽酸溶液:一份鹽酸(GB 622,分析純)與三份去離子水混勻;
5.5 氯化鈉溶液(NaC110g /L): 25.4 g 氯化鈉(GB 1266,優級純)溶于去離子水,稀釋至1L ;
5.6 鉀標準溶液(K 1000 mg/L):準確稱取在110C烘2h的氯化鉀(GB 646,基準純)1. 907g,用去離子水溶解后定容至1 L,混勻,貯于塑料瓶中;
5.7 2/(w/v)硼酸溶液:20.0 g 硼酸(GB 628,分析純)溶于去離子水,稀釋至1L a
6 土城樣品制備
將通 過 1m m孔徑篩(3.10 )的風干土樣在牛皮紙上鋪成薄層,劃分成許多小方格,用小勺在每個方格中取出約等量的土樣(總量不少于20 g),置于瑪瑙研缽(3. 8 )中,研磨致使全部通過0. 149 mm孔徑篩 (3. 10),混合均勻,盛人磨口瓶中備用。

7 測定步驟
7.1 樣品消解
稱取通過0.149mm孔徑篩的風干土0.1g,精確到0. 0001g ,盛入鉑塔渦或聚四氟乙烯柑渦(4.2)中,加硝酸(5. 1) 3 mL,高氯酸(5. 2) 0. 5mL.置于電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板(4. 3)上,于通風廚 (4.9)中加熱至硝酸被趕盡.部分高氯酸分解出現大量的白煙,樣品成糊狀時,取下冷卻。用塑料移液管(415)加氫氟酸(5.3)5mL,再加高氯酸(5.2)0.5 mL,置于200--225℃沙浴上加熱使硅酸鹽等礦物分解后,繼續加熱至剩余的氫氟酸和高氯酸被趕盡。停止冒白煙時,取下冷卻。加3 mol/L鹽酸溶液(5. 4) 10 mL,繼續加熱至殘渣溶解。取下冷卻,加2%硼酸溶液(5. 7) 2mL。用去離子水定量轉入100 ML容量瓶中,定容,混勻。此為土壤消解液)0 若 殘 渣溶解不完全,應將溶液蒸干,再加氫氟酸(5.3)3.5m L,高氯酸(5.2)0.5m L,繼續消解同時 按 上 述方法制備試劑空白溶液。
7.2 校準曲線繪制
準確 吸 取 1000m g/L鉀標準溶液(5.6)10m L于100M L容量瓶(4.6 )中,用去離子水稀釋定容,混勻。此為100 m即L鉀標準液。根據所用儀器對鉀的線性檢測范圍,將100 m曰L鉀標準液用去離子水稀釋成不少于五種濃度的系列標準液。定容前加人適量的氯化鈉溶液(5.5)和試抽空白溶液(7.1) ,使系列標準液的鈉離子濃度為1000 m口L,試劑空白溶液與土壤消解液等量。然后按儀器使用說明書進行測定,用系列標準溶液中鉀濃度為零的溶液調節儀器零點用方格坐標紙繪制校準曲線,或計算直線回歸方程。
7.3 鉀的定量測定
吸取一定量的土壤消解液,用去離子水稀釋至使鉀離子濃度相當于鉀系列標準溶液的濃度范圍,此為土壤待測液。定容前加人適量的氯化鈉溶液(5-5)使鈉離子濃度為1000m g/L。然后按儀器使用說明書進行測定,用系列標準溶液中鉀濃度為零的溶液調節儀器零點。從校準曲線查出或從直線回歸方程計算出待測液中鉀的濃度。
7.4 另外稱取土樣按GB 7172測定土壤水分含量
7.5 每份土樣作不少于兩次的平行測定
8 分析結果的表述
8.1 土壤全鉀量的百分數(按烘干土計算)由下式給出
:  

8.2用平行測定的結果的算術平均值表示,保留小數點后兩位。
8.3兩次平行測定允許絕對相差不超過0.05%。

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