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土壤全量鈣、鎂、鈉的測定

http://www.gfxsecure.com  來源:本站 類別:行業資訊-行業標準 更新時間:2009-06-24 閱讀
   

                                       中華人民共和國農業行業標準

                                        土壤全量鈣、鎂、鈉的測定


1 主題內容與適用范圍

本標準規定了土壤全量鈣、鎂、鈉測定的原理、試劑、儀器設備、樣品制備、分析步驟和結果表述。

本標準適用于測定土壤中全量鈣、鎂、鈉。

2 引用標準

GB 7121 土壤中水分的測定方法

3 原理

土壤試樣采用氫氟酸一高抓酸消解法或碳酸銀一硼酸、石墨粉坩堝熔融法〔見附錄A(補充件)〕制備待測液,用原子吸收分光光度法測定其中的鈣(波長422.7 nm),鎂(彼長285.2 nm)含量;用火焰光度法測定鈉(波長589 nm)含量。測定鈣、鎂時,需加入釋放劑(氯化鍶或氯化鑭),以克服磷、鋁及高含量鈦、硫的干擾。

4 試劑

所有試劑除注明者外,皆為分析純;水均指去離子水。                                         

 

5 儀器設備

5.1 土壤篩:孔徑1mm和0.149mm

5.2 瑪瑙研缽:直徑8-12cm

5.3 聚四氟乙烯坩堝:容積不小于30ml

5.4 電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板:溫度可調

5.5 分析天平:感量0.0001g
 
5.6 原子吸收分光光度計

5.7 火焰光度計

6 樣品

取通過1mm篩孔(5.1)的風干土樣(約500一1000g ),在牛皮紙上鋪成薄層,劃分成許多小方格,用小勺在每個方格中取出等量土樣(總量不少于20g),在瑪瑙研缽(5.2)中進一步研磨,使其全部通過

0.149 mm孔徑篩;靹蚝笱b入磨口瓶中備用。

7  分析步驟

7.1 樣品消解

稱取通過 0.149mm孔徑篩風干土0.5000g ,精確到0.0001g ,小心放入聚四氟乙烯坩堝(5.3)中,加硝酸(4.1)15ml, 高氯酸(4.2)2.5 m L,置干電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板(5.4)上,在通風櫥中消煮至微沸,待硝酸被趕盡、部分高氯酸分解出大量的白煙、樣品成糊狀時,取下冷卻。用移液管加氫氟酸(4.3)5 ml,再加高氯酸(4.2)0.5 ml,置于200-225攝氏度沙浴(5.4)上加熱,待硅酸鹽分解后,繼續加熱至剩余的氫氟酸和高氯酸被趕盡,停止冒白煙時取下冷卻。加3mol/L鹽酸溶液(4.4)10mL,繼續加熱至殘渣溶解(如殘渣溶解不完全,應將溶液蒸干,再加氫氟酸3-5mL,高氯酸0.5 ml繼續消解),取下冷卻,加20g/l硼酸溶液(4.5)2 ml,用水定量轉入250 ml容量瓶中,定容,此為土壤消解液。同時按上述方法制備試劑空白溶液。

7.2 工作曲線繪制

準確吸取 1000mg,/L鈣、鎂、鈉標準貯備溶液(4.8, 4.9,4.10 )各10ml,分別移入100ml容量瓶中,用水稀釋定容,此為100mg/L鈣、鎂、鈉標準工作溶液。根據所用儀器對鈣、鎂、鈉的線性檢測范圍,將100 mg/L鈣、鎂、鈉標準工作液用水分別稀釋成下列標準系列液

分取100mg/L,鈣標準L作溶液0.0,2.5, 5.0,7.5,10ml 于5個100mL容量瓶巾,分別加入2mol/L硝酸溶液(4.6)和90 g/l氯化熄溶液(4.7)各10 ml,用水定容。此標準系列溶液含鈣0.00, 2.5,5.0,7.5,10mg/L.

分取100mg/L鎂標準工作溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00ml于5個100ml,容量瓶中,分別加入2 mol/L硝酸溶液(4.6)和90g/L氯化鍶溶液(4.7)各10 ml,用水定容。此標準系列溶液含鎂0.00,0.25,0.50,0.75,1.00mg/L

分取100mg/L鈉標準工作溶液0,5,10,20.30ml于5個100mL容量瓶中,分別加入2mol/L硝酸溶液(4.6)10ml,用水定容。此標準系列溶液含鈉0,5,10,20,30mg/L。

用原子吸收分光光度法測定鈣、鎂,用火焰光度法測定鈉。根據測定值分別繪制鈣、鎂、鈉工作曲線。

7.3 鈣、鎂的測定

取一定量的土壤消解液,用水稀釋至使鈣、鎂離子濃度相當于鈣、鎂標準系列溶液的濃度范圍,此為土壤待測液。定容前在鈣、鎂待測液中加入2mol/L硝酸溶液(4.6 )和90g/L氯化鍶溶液(4.7)各10ml,使土壤待測液的酸度達到0.126%-0.200%,鍶濃度為3000mg/ml,然后按儀器說明書進行測定。用標準系列溶液中的鈣、鎂濃度為零的溶液調儀器零點,分別測定鈣、鎂待測液及空自試驗溶液的吸光度。減去空白試驗值后,由工作曲線查出待測液鈣、鎂的相應濃度。

7.4 鈉的測定

取一定量的土壤消解液,用水稀釋至鈉離子濃度相當于鈉標準系列溶液的濃度范圍,此為土壤待測液。定容前在鈉待測液中加入2 mol/L硝酸溶液(4.6)10 ml,,使土壤待測液的酸度達到0.126%-0.200%。然后按儀器說明書進行測定。用標準系列溶液中的鈉濃度為零的溶液調儀器零點,測定鈉待測液及空白試驗溶液的火餡光度顯示值。減去空白試驗值后,由工作曲線查出待測液鈉的相應濃度。

7.5 另外稱取土樣按GB 7121測定土壤水分含量。

7.6 每份土樣作不少于兩次的平行測定。

8  分析結果的表述

8.1 計算方法和公式

土壤全鈣(鎂、鈉)含量以g/kg表示,按烘干土重計算由下式給出

:


8.2 重復性

當測定值大于30g /kg時·相對相差不大于3%;為10-30g/kg時,相對相差不大于5%;小于 10g/kg時,相對相差不大于10%。


                                                           附 錄 A

碳酸鋰一硼酸、石墨粉坩堝熔融法

( 補 充 件 )

A1 適用范圍

本法適用于不具備氫氟酸一高氯酸消解法條件時土壤試樣中全量鈣、鎂、鈉的測定。

A2 原理

土壤中的有機物和各種礦物在高溫及碳酸鋰一硼酸或偏硼酸鋰熔劑的作用下被氧化和分解,轉變成氧化物和鹽類,用硝酸溶液溶解熔塊,使鈣、鎂、鈉轉化為離子態。經過適當稀釋后用原子吸收分光光度計測定溶液中的鈣、鎂的離子濃度,用火焰光度法測定鈉的離子濃度,再換算為土壤全鈣、全鎂、全鈉的含量。

A3 試劑

所有試劑除注明者外,均為分析純,水均指去離子水。

A3.1 石凝粉(光譜純)。

A3.2 碳酸鋰-硼酸混合熔劑(1:2):稱取50g碳酸鋰(QB 2280)和100g硼酸(GB 628),置于瑪瑙研缽內,研磨成粉狀,貯于塑料瓶中備用。

A3.3 4%(v/v)硝酸溶液:吸取40mL硝酸于1000m L容量瓶中,用水定容。
 
A3.4 50mg/L鋰溶液:稱取1.3950g 偏硼酸鋰(Q/HG10-1373)于1000mL容量瓶中,用水定容。

A3.5 氯化鋰溶液:見4.7.

A3.6 鈣標準貯備溶液:見4.8.

A3.7 鎂標準貯備溶液:見4.9.

A3.8 鈉標準貯備溶液:見4.10.

A4 儀器設備

A4.1 土壤篩:見5.1.

A4.2 瑪瑙研缽:見5.2.

A4.3 瓷坩堝容積大于30mL.

A4.4 馬福爐:室溫至1200℃可調。

A4.5 磁力加熱攪拌器。

A4.6 分析天平:見5.5.

A4.7 原子吸收分光光度計

A4.8 火焰光度計。

A5 樣品

樣品制備見第6章。

A6 分析步驟

A6.1 樣品熔融

置石墨粉 ( A3.1 )于瓷坩堝(A4.3)內,裝滿后移入900`C高溫馬福爐(A4.4)內。燒灼30min,然后取出冷卻,用平頭玻棒壓一空穴。

稱取通過0.149mm孔徑的風干土0.5000g(精確到0.0001g)。置于直徑為9cm的定量濾紙上,

與3.75 g碳酸鉀一硼酸混合熔劑(A3.2) 或3.75g無水偏硼酸銼充分混勻,捏成小團。放入已燒灼過的瓷坩堝(A4.3)內襯石墨粉的空穴中,移入馬福爐(A4.4)內,逐漸升溫至950`C,保持20 min后關閉電源,然后取出坩堝。趁熱將熔塊投入盛有100 mL4%緯硝酸溶液的燒杯中,在磁力加熱攪拌器(A4. 5)上攪拌到完全溶解為止。將溶液過濾到250mL容量瓶中,用4%硝酸溶液(A3.3)分次洗燒杯和濾器,洗液收入容量瓶中,再加4%硝酸溶液定容,此為土壤熔融液。

同時按上述方法制備試劑空白溶液。

A6.2 工作曲線繪制

準確吸取1000mg/L鈣、鎂、鈉標準貯備溶液(A3.6,A3.7,A3.8)各10mL,分別移入100mL容量瓶中,用水稀釋定容,此為100mg/L鈣、鎂、鈉標準工作溶液。根據所用儀器對鈣、鎂、鈉的線性檢測范圍,將100mg/L鈣、鎂、鈉標準工作溶液用4%硝酸溶液(A3.3)分別稀釋成不少于三種濃度的標準系列液。

分取100mg/鈣標準工作溶液0.0,2.5,5.0,7.5,10mL于5個100ml容量瓶中,分別加50mg/L鋰溶液(A3.4)10mL,使標準系列溶液含鋰5mg/L;再加90g/L氯化鍶(A3.5)10mL,用4%硝酸溶液(A3.3)定容,此標準系列溶液含鈣0.0,2.5,5.0,7.5,10mg/L。

分取100mg/L鎂標準工作溶液0.0,0.25,0.50,0.75,1.00mL于5個100mL容量瓶中,分別加50mg/L鋰溶液(A3.4)10mL,使標準系列溶液含銼5mg/L;再加90g/L氯化銀(A3.5) 10mL,用4%硝酸溶液(A3.3)定容,此標準系列溶液含鎂0.00,0.25,0.50,0.75,1.00mg/L。

分取100mg/L鈉標準工作溶液0.5,10,20,30mL于5個100mL容量瓶中,加50mg/L鋰溶液(A3.4)10 ml,使標準系列溶液含鋰5mg/L,用4%硝酸溶液(A3.3)定容,此標準系列溶液含鈉0.5,

10,20,30mg/L.

用原子吸收分光光度法測定鈣、鎂,用火焰光度法測定鈉。根據測定值分別繪制鈣、鎂、鈉工作曲線。

A6.3 鈣、鎂的測定

取一定量的土壤熔融液,加90g /L氯化鍶(A3.5)10m l,用4%硝酸溶液(A3.3)稀釋并定容至鈣、鎂離子濃度相當于鈣、鎂標準系列溶液的濃度范圍,此為土壤待測液。然后按儀器說明書進行測定。用標準系列溶液中的鈣、鎂濃度為零的溶液調節儀器零點,分別測定鈣、鎂待測液及空白試驗溶液的吸光度。減去空白試驗值后,由工作曲線查出待測液鈣、鎂的相應濃度。

A6.4 鈉的測定

見 7 .4

A6.5 另外稱取土樣,按GB 7121測定土壤水分含量。

A6.6 每份土樣作不少于兩次的平行測定。

A7 分析結果的表述

A7.1 計算方法和公式

見 8.1   用熔融液代替消解液。

A7.2 重復性

見 8 .2

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