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石灰性土壤有效磷測定方法

http://www.gfxsecure.com  來源:本站 類別:行業資訊-行業標準 更新時間:2009-06-24 閱讀

                                                      中華人民共和國國家標準
                                                    石灰性土壤有效磷測定方法
                                    Method for the determination of available
                                             phosphorus in calcareous soil
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了測定土壤有效磷的碳酸氫鈉浸提一鉬銻抗比色法。
本標準適用于石灰性土壤有效磷含量的測定;堿性或中性土壤也可參照使用。
2 方法提要
用 0.50mol/L碳酸氫鈉溶液浸提土壤有效磷。碳酸氫鈉可以抑制溶液中Ca2+的活度,使某些活性較大的磷酸鈣鹽被浸提出來;同時也可使活性磷酸鐵、鋁鹽水解而被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀;可用鉬銻抗比色法定量。測定值與作物對磷肥反應的相關性高。
3 試劑和溶液
分析中僅能用蒸餾水或相當純度的水。
3.1 碳酸氫鈉(GB 640,分析純);
3.2 氫氧化鈉(GB 629,化學純):50% (m/V)溶液;
3.3 活性炭(HG 3-1290,化學純);
3.4 鹽酸(GB 622,化學純):1+1溶液;
3. 5 鉬酸銨(GB 657,分析純);
3.6 硫酸(GB 625,分析純);
3.7 酒石酸氧銻鉀〔K(Sbo)C4H4O6•1/2H20,分析純〕:0.30 %( m/V )溶液;
3.8 抗壞血酸(C6H606,左旋,比旋光度+21-+22攝氏度,分析純);
3.9 磷酸二氫鉀(GB 1274,分析純);
3.10 浸提劑(0.50 mol/L NaHCO3,pH=8.5) 。將42.0g碳酸氫鈉(3.1) 溶于約800mL水中,稀釋至1L,用氫氧化鈉溶液(3.2)調節至pH至8.5(用pH計測定)。貯存于聚乙烯或玻璃瓶中,用塞塞緊。如貯存期超過20 d,使用時必須檢查并校準pH;
3.11 無磷活性炭粉:如果所用活性炭(3.3)含磷,應先用1+1鹽酸(3.4)浸泡12h以上,然后移放在平板漏斗上抽氣過濾,用水淋洗4-5次,再用浸提劑(3.10 )浸泡12h以上,在平板漏斗上抽氣過濾,用水洗盡碳酸氫鈉,并至無磷為止,烘干備用;
3.12 鉬銻貯備液:10.0g鉬酸按(3.5) 溶于300m L約60℃的水中,冷卻。另取181m L硫酸(3.6)緩緩注入約800 mL水中,攪勻,冷卻。然后將稀硫酸注入鉬酸錢溶液中,隨時攪勻;再加入100 mL酒石酸氧銻鉀溶液(3.7);最后用水稀釋至2L,盛于棕色瓶;
3.13 顯色劑;0.50g抗壞血酸(3.8) 溶于100mL鉬銻貯備液(3.12 )中。此試劑有效期在室溫下為
24h,在2-8℃冰箱中可貯存7d;
3.14 磷標準貯備溶液{C(P)=100mg/L}:稱取105℃烘干的磷酸二氫鉀(3.9)0.4394g ,溶于約200 ml水中,加入5mL硫酸(3.6),轉入1l容量瓶中,用水定容。此貯備溶液可以長期保存;
3. 15 磷標準工作溶液(c (P)=5 mg/L):將磷標準貯備溶液(3. 14)用浸提劑(3. 10)準確稀釋20倍此工作溶液不宜久存。
4 儀器和設備
4.1 土壤篩:1mm方孔篩
4.2 分析天平:感量為0.01g;
4.3 錐形瓶,50和150mL,帶橡皮塞;
4. 4 漏斗:7cm;
4.5 濾紙:11cm,不含磷;
4.6 移液管:5.10和20mL;
4.7 吸量管;5mL;
4.8 量筒:50mL;
4.9 容量瓶;50mL;
4.10 分光光度計:可在880nm波長處測讀吸光度;
4.11 恒溫往復振蕩機,或普通往復振蕩機及25士1℃的恒溫室。振蕩頻率約180r /min,但在150-
250 r/min的振蕩機都可使用。
5 測定步驟
5.1 土壤有效磷的浸提
稱取通過1mm篩的風干土樣2.50g,置于干燥的150m L錐形瓶中,加入25士1℃的浸提劑(3.10)50.0mL,用橡皮塞塞緊,在25士1℃的液溫下,于往復振蕩機上振蕩30士1m in,立即用無磷濾紙過濾入干燥的150ml,錐形瓶中。
5.2 濾出液中磷的定量
在浸提土樣的當天,吸取濾出液10.00ml1)(含1-25ggP)放人干燥的50mL錐形瓶中,加入顯色
劑(3.13 )5.00m l,慢慢搖動,使二氧化碳逸出。再加入10.00ml水,充分搖勻,逐盡二氧化碳。在室溫高于15℃處放置30 min后,用1 cm光徑比色色槽2)在880 nm波長處比色測3)讀吸光度,以空白溶液{O.00 m L浸提劑(3.10 )代替土壤濾出液,同上處理〕為參比液,調節分光光度計的零點。
注 :1) 如果土壤有效磷含量較高,應改吸取較少量的濾出液,并加浸提劑(3.10)補足至10.00 m L后顯色.
2) 比色溶液中的磷濃度很低時,可與標準系列顯色溶液(5.3)一起改用2或3c m光徑比色槽比色。
3) 如果沒有880n m波長的分光光度計,而濾出液的顏色又較深,或濾出液顯色后渾濁時,可改在土壤浸提振蕩30min 后 ,在過濾之前 ,向土壤懸濁液中加入約0.3-0.5g活性炭粉(3.11),搖勻后立即過濾,在比色時可用660 -720nm 波長或紅色濾光片比色.
5.3 校準曲線的繪制或線性回歸方程的計算
在土樣測定的同時,吸取磷標準工作溶液(3.15)0 ,1.50,2.50,5.00 ,10.00,15.00,20 .00 ,25.00ml,,分別放人50mL容量瓶中,并用浸提劑(3.10 )定容。此標準系列溶液中磷的濃度依次為0,0.15 ,0. 25 ,0.50 ,1.00 ,1.50 ,2.00 ,2.50mg/LP 吸取標準系列溶液各10.00ml,同上(5.2 處理顯色,
測讀系列溶液的吸光度。然后以上述標準系列溶液的磷濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標繪制校準曲線.或計算兩個變量的直線回歸方程。
6 結果表示
6.1  計算
上壤有效磷含量X(P,mg/kg)按下式計算:

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