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土壤有機質測定法 土壤有機質測定法GB 9834—88

http://www.gfxsecure.com  來源: 類別:行業資訊-行業標準 更新時間:2009-06-27 閱讀

                                                     土壤有機質測定法
                                                                                                               GB 9834—88
1 主題內容與適用范圍
  本標準規定了土壤有機質測定方法的原理、步驟和計算方法。
  本標準適用于測定土壤有機質含量在15%以下的土壤。
2 測定原理
  用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液,在電砂浴加熱條件下,使土壤中的有機碳氧化,剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定,并以二氧化硅為添加物作試劑空白標定,根據氧化前后氧化劑質量差值,計算出有機碳量,再乘以系數1.724,即為土壤有機質含量。
3 儀器、設備
3.1 分析天平:感量0.0001g;
3.2 電砂;
3.3 磨口三角瓶:150mL;
3.4 磨口簡易空氣冷凝管:直徑0.9cm,長19cm;
3.5 定時鐘;
3.6 自動調零滴定管:10.00、25.00mL;
3.7 小型日光滴定臺;
3.8 溫度計:200~300℃;
3.9 銅絲篩:孔徑0.25mm;
3.10 瓷研缽。
4 試劑
  除特別注明者外,所用試劑皆為分析純。
4.1 重鉻酸鉀(GB 642─77);
4.2 硫酸(GB 625─77);
4.3 硫酸亞鐵(GB 664─77);
4.4 硫酸銀(HG 3─945─76):研成粉末;
4.5 二氧化硅(Q/HG 22─562─76):粉末狀;
4.6 鄰菲啉指示劑:稱取鄰菲啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亞鐵(4.3) 的 100mL水溶液中。此指示劑易變質,應密閉保存于棕色瓶中備用。
4.7 0.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液:稱取重鉻酸鉀(4.1)39.23g,溶于600~800mL蒸餾水中,待完全溶解后加水稀釋至1L,將溶液移入3L大燒杯中;另取1L比重為1.84的濃硫酸(4.2),慢慢地倒入重鉻酸鉀水溶液內,不斷攪動,為避免溶液急劇升溫,每加約100mL硫酸后稍停片刻,并把大燒杯放在盛有冷水的盆內冷卻,待溶液的溫度降到不燙手時再加另一份硫酸,直到全部加完為止。
4.8 重鉻酸鉀標準溶液:稱取經130℃烘1.5h的優級純重鉻酸鉀(4.1)9.807g,先用少量水溶解,然后移入1L容量瓶內,加水定容。此溶液濃度c(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L。
4.9 硫酸亞鐵標準溶液:稱取硫酸亞鐵(4.3)56g,溶于600~800mL水中,加濃硫酸(4.2)20mL,攪拌均勻,加水定溶至1L(必要時過濾),貯于棕色瓶中保存。此溶液易受空氣氧化,使用時必須每天標定一次準確濃度。
  硫酸亞鐵標準溶液的標定方法如下:
  吸取重鉻酸鉀標準溶液(4.8)20mL,放入150mL三角瓶中,加濃硫酸(4.2)3mL和鄰菲啉指示劑(4.6)3~5滴,用硫酸亞鐵溶液滴定,根據硫酸亞鐵溶液的消耗量,計算硫酸亞鐵標準溶液濃度c2°
c2=c1•V1/V2………………………………………………(1)
式中:c2── 硫酸亞鐵標準溶液的濃度,mol/L;
    c1── 重鉻酸鉀標準溶液的濃度,mol/L;
    V1── 吸取的重鉻酸鉀標準溶液的體積,mL;
    V2── 滴定時消耗硫酸亞鐵溶液的體積,mL。
5 樣品的選擇和制備
5.1 選取有代表性風干土壤樣品,用鑷子挑除植物根葉等有機殘體,然后用木棍把土塊壓細,使之通過1mm篩。充分混勻后,從中取出試樣10~20g,磨細,并全部通過0.25mm篩,裝入磨口瓶中備用。
5.2 對新采回的水稻土或長期處于漬水條件下的土壤,必須在土壤晾干壓碎后,平攤成薄層,每天翻動一次,在空氣中暴露一周左右后才能磨樣。
6 測定步驟
6.1 按表1有機質含量的規定稱取制備好的風干試樣0.05~0.5g,精確到0. 0001g。置入150mL三角瓶中,加粉末狀的硫酸銀(4.4)0.1g,然后用自動調零滴定管(3.6),準確加入0.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液(4.7)10mL搖勻。

6.2 將盛有試樣的三角瓶裝一簡易空氣冷凝管(3.4),移置已預熱到200~230℃的電砂。3.2)上加熱(見圖1)。當簡易空氣冷凝管下端落下第一滴冷凝液,開始記時,消煮5±0.5min。
6.3 消煮完畢后,將三角瓶從電砂浴上取下,冷卻片刻,用水沖洗冷凝管內壁及其底端外壁,使洗滌液流入原三角瓶,瓶內溶液的總體積應控制在60~80mL為宜,加3~5滴鄰菲啉指示劑(4.6),用硫酸亞鐵標準溶液(4.9)滴定剩余的重鉻酸鉀。溶液的變色過程是先由橙黃變為藍綠,再變為棕紅,即達終點。如果試樣滴定所用硫酸亞鐵標準溶液的毫升數不到空白標定所耗硫酸亞鐵標準溶液毫升數的1/3時,則應減少土壤稱樣量,重新測定。
6.4 每批試樣測定必須同時做2~3個空白標定。取0.500g粉末狀二氧化硅(4.5)代替試樣,其他步驟與試樣測定相同,取其平均值。
7 結果計算
7.1 土壤有機質含量X(按烘干土計算),由式(2)計算:
X=(V0-V)c2×0.003×1.724×100/m………………………………(2)
式中:X── 土壤有機質含量,%;
V0── 空白滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積,mL;
V── 測定試樣時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積,mL;
c2── 硫酸亞鐵標準溶液的濃度,mol/L;
0.003── 1/4碳原子的摩爾質量數,g/mol;
1.724── 由有機碳換算為有機質的系數;
m── 烘干試樣質量,g。
  平行測定的結果用算術平均值表示,保留三位有效數字。
7.2 允許差:當土壤有機質含量小于1%時,平行測定結果的相差不得超過0.05%;含量為1%~4%時,不得超過0.10%;含量為4%~7%時,不得超過0.30%;含量在10%以上時,不得超過0.50%。

 

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