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復混肥料(復合肥料)GB 15063-2001

http://www.gfxsecure.com  來源: 類別:行業資訊-行業標準 更新時間:2009-06-27 閱讀

                                                   復混肥料(復合肥料)
                                                                                                          GB  15063-2001
前 言
本標準第4章、第6章、第7章和第8章中8.1、8.2條為強制性條款,其余為推薦性條款。
本標準對GB 15063-1994《復混肥料》進行的修訂。
本標準增加了術語和定義,進一步明確了適用范圍,嚴格了有關包裝標識的規定。同時提高了高濃度產品的水溶性磷占有效磷百分率指標和二元低濃度產品的總養分指標。
本標準增加了氯離子含量的指標及其分析方法,取消了顆粒平均抗壓碎力指標及測定方法,采用了新的有效磷含量測定方法,使本標準更適合于目前市場發展的要求,也使分析方法更加簡便,易于執行。
本標準自實施之日起,同時代替GB 15063-1994。
本標準由國家石油和化學工業局提出。
本標準由全國肥料和土壤調理劑標準化技術委員會歸口并負責解釋。
本標準起草單位:國家化肥質量監督檢驗中心(上海)、中國-阿拉伯化肥有限公司。
本標準主要起草人:劉剛、杜顯蘭、張小沁、章明洪、朱濤。
本標準于1994年首次發布。
1 范圍
本標準規定了復混肥的技術要求,試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于復混肥料(包括各種專用肥料以及冠以各種名稱的以氮、磷、鉀為基礎養分的三元或二元固體肥料);已有國家或行業標準的復合肥料如磷酸一銨、磷酸二銨、硝酸磷肥、磷酸二氫鉀、鈣鎂磷鉀肥等應執行相應的產品標準。
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T1250 - 1989極限數值的表示方法和判定方法。
GB/T 6003.1 - 1997 金屬絲編織網試驗篩(eqv ISO 3310 - 1:1990)
GB/T 6679 - 1986 固體化工產品采樣通則
GB 8569 - 1997 固體化學肥料包裝
GB/T 8572 - 2001復混肥料中總氮含量測定,蒸餾后測定法(neqISO 5315:1984)
GB/T 8573 - 1999 復混肥中有效磷含量測定
GB/T 8574 - 1988 復混肥料中鉀含量測定,四苯基合硼酸鉀重量法(eqv ISO 5317:1983和ISO 5318:1983)
GB/T 8576 - 1988 復混肥料中游離水含量測定 真空烘箱法
GB/T 8577 - 1988 復混肥料中游離水含量測 卡爾費休法(neq ISO 760:1978)
GB 18382 - 2001 肥料標識 內容和要求(neq ISO 7409:1984)
HG/T 2843 - 1997 化肥產品 化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液
3 定義
本標準采用下列定義:
3.1 復混肥料(Compound fertilizer)氮、磷、鉀三種養分中,至少有兩種養分標明量的由化學方法和(或)摻混方法制成的肥料。
3.2 復合肥料(complex fertilizer)氮、磷、鉀三種養分中,至少有兩種養分標明量的由化學方法制成的肥料,是復混肥料的一種。
3.3 摻合肥料(blended fertilizer)氮、磷、鉀三種養分中,至少有兩種養分標明量的由干混方法制成的肥料,是復混肥料的一種。
3.4 有機-無機復混肥料(organic-inorganic compound fertilizer)含有一定量有機質的復混肥料。
3.5 大量元素(主要養分)(primary nutrient;macronuutrient)對元素氮、磷、鉀的通稱。
3.6 中量元素(次要養分)(secondary element;nutrient)對元素鈣、鎂、硫等的通稱。
3.7 微量元素(微量養分)(trace element;micronutrient)植物生長所必需的,但相對來說是少量的元素,列如硼、錳、鐵、鋅、銅、鉬或鈷等。
3.8 總養分(total primary nutrient)總氮、有效五氧化二磷和氧化鉀含量之和,以質量百分數計。
3.9 標明量(declarable content)在肥料或土壤調理劑標簽或質量證明書上標明的元素(或氧化物)含量。
3.10 標識(marking)
用于識別肥料產品及其質量、數量、特征、特性和使用方法所做的各種表示的統稱。標識可用文字、符號、圖案以及其他說明物等表示。
3.11 標簽(label)
供識別肥料和了解其主要性能而附以必要資料的紙片,塑料片或者包裝等容器的印刷部分。
3.12 配合式(formula)
按N-P2O5-K2O(總氮 - 有效五氧化二磷 -氧化鉀)順序,用阿拉伯數字分別表示其在復混肥料中所占百分比含量的一種方式。
注:"O"表示肥料中不含該元素。
4 技術要求
4.1 外觀:粒狀、條狀或片狀產品,無機械雜質。
4.2 復混肥料(復合肥料)應符合表1要求
表 1 %
項目 指標
高濃度 中濃渡 低濃度
總養分(N+P2O5+K2O), ≥ 40.0 30.0 25.0
水容性磷占有效磷百分率, ≥ 70 50 40
水分(H2O), ≤ 2.0 2.5 5.0
粒度(1.00-4.75mm或3.35-5.60mm), ≥ 90 90 80
氯離子(CIˉ), ≤ 3.0
注:
1 組織產品的單一養分含量不得低于4.0%,且單一養分測定值與標明值負偏差的絕對值不得大于1.5%。
2 以鈣鎂磷肥等枸溶性磷肥為基礎磷肥并在包裝容器上注明為"枸溶性磷",可不控制"水溶性磷占有效磷百分率"指標。若為氮、鉀二元肥料,也不控制"水溶性磷占有效磷百分率"指標。
3 如產品氯離子含量大于3.0%,并在包裝容器上標明"含氮",可不檢驗該項目;包裝容器未標明"含氮"時,必需檢驗氯離子含量。
5 試驗方法
本標準中所用式劑、水和溶液的配制,在未注明規格和配制方法時,均應符合HG/T2843之規定。
5.1外觀
目視法測定。
5.2 總氮含量測定 蒸餾后滴定法
按GB/T 8572規定進行。
5.3 有效磷含量的測定及水溶性磷占有效磷百分率的計算
按GB/T8573規定進行。
5.4 鉀含量的測定 四苯基合硼酸鉀重量法
按GB/T8574-1988規定進行,取消其中6.1中加鉀醛步驟。
5.4.1 取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
5.4.2 允許差
5.4.2.1 平行測定的絕對差應符合表2要求:
表 2
鉀(K2O)(X),% X<10.0 10.0≤x≤20.0 X>20.0
絕對差值,% ≤ 0.20 0.30 0.40
5.4.2 不同實驗室測定結果的絕對值應符合表3要求
表 3
鉀(K2O)(X),% X<10.0 10.0≤x≤20.0 X>20.0
絕對差值,% ≤ 0.40 0.60 0.80
5.5 水分測定
5.5.1 卡爾費休法 仲裁法
按GB/T 8577規定進行。
5.5.2 真空烘箱法
按GB/T 8576規定進行。
5.6粒度測定 篩分法
5.6.1方法提要
用一定規格試驗篩,將實驗室樣品分成不同粒徑,稱量,計算百分率。
5.6.2 儀器
通常實驗室用儀器:
5.6.2.1試驗篩(GB 6003.1R40/3系列):孔徑為1.00mm、4.75mm或3.35mm、5.60mm的篩子,附蓋和底盤;
5.6.2.2天平:感量為0.5g;
5.6.2.3振篩機。
5.6.3 分析步驟
根據產品顆粒的大小,將篩子按1.00mm、4.75mm或(3.35mm、5.60mm)依次疊好裝上底盤,稱取6.9中經格槽縮分器縮分的試樣約200g(精確至0.5g),分別置于4.75mm或5.60mm篩子上,蓋上篩蓋,置于振篩機上,夾緊篩蓋,振蕩5min,或進行人工篩分。稱量1.00-4.75mm或3.35mm- 5.60mm之間的試料(精確至0.5g),夾在篩孔中的試料作不通過此篩處理。
5.6.4 分析結果表述
粒度x1,以1.00mm-4.75mm或3.35mm-5.60mm試料質量占整個試料質量的百分數(%)表示,按式(1)計算:
X1= …………………………(1)
式中:m1-1.00mm-4.75mm或3.35mm-5.60mm之間的試料質量,g;
m-試料的質量,g。
所得結果應表示至一位小數。
5.7 氯離子含量測定
5.7.1 方法提要
試料在微酸性溶液中,加入過量的硝酸銀溶液,使氯離子轉化成為氯化銀沉淀,用鄰苯二鉀酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸鐵銨為指標劑,用氰酸銨標準滴定溶液定剩余的硝酸銀。
5.7.2試劑
5.7.2.1 鄰苯二鉀酸二丁酯;
5.7.2.2 硝酸溶液:1+1;
5.7.2.3 硝酸銀溶液[c(AgNO3)=0.5mol/L]:稱取8.7g硝酸銀,溶解于水中,稀釋至1000ml,儲存于棕色瓶中;
5.7.2.4 氯離子標準溶液(1mg/mL):準確稱取1.648 7g經2700C -3000C烘干至恒重的基準氯化鈉于燒杯中,用水溶解后,移入1000mL量瓶中,稀釋至刻度,混勻,儲存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Clˉ);
5.7.2.5 硫酸鐵銨指示液(80g/L):溶解8.0g硫酸鐵銨于75mL水中,過濾,加幾滴硫酸,使棕色消失,稀釋至100ml,
5.7.2.6 硫酸鐵銨標準滴定溶液[c(NH4SCN)=0.05mol/L]:稱取3.8g硫氰酸銨溶解于水中,稀釋至1000mL。
標定方法如下:準確吸取25.0mL氯標準溶液于250mL錐形瓶中,加入5mL硝酸溶液和25.0mL硝酸銀溶液,搖動至沉淀分層,加入5mL鄰苯二甲酸二丁酯,搖動片刻。加入水,使溶液總體積約為100mL,加入2mL硫酸鐵銨指示液,用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定剩余的硝酸銀,至出現淺橙紅色或淺磚紅色為止。同時進行空白試驗。
硫氰酸銨標準滴定溶液的濃度c(mol/L)
按式(2)計算:
c= …………………………(2)
式中:Vo-空白試驗(25.0mL硝酸銀溶液)所消耗硫氰酸銨標準滴定溶液的體積,mL;
V1-滴定剩余的硝酸銀所消耗硫氰酸銨標準滴定溶液的體積,mL;
m2-與1.00mL硝酸銀溶液中氯離子的質量,g;
0.035 45-與1.00mL硝酸銀溶液c[(AgNO3)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯離子質量。
5.7.3 操作步驟
稱取試樣約1g至10g(精確至0.001g)(稱樣范圍見表4)于250mL燒杯中,加100mL水,緩慢加熱至沸,繼續微沸10min,冷卻至室溫,溶液轉移到250mL量瓶中,稀釋至刻度,混均。干過濾,棄去最初的部分濾液。
表 4
氯離子(x),% X<5 5≤x≤25 X>25
稱樣量,g 10 - 5 5 - 1 1

準確吸取一定量的濾液(含氯離子約25mg)于250mL錐形瓶中,加入5mL硝酸溶液,加入25.0mL硝酸銀溶液,搖動至沉淀分層,加入5mL鄰苯二鉀酸二丁酯,搖動片刻。
加入水,使溶液總體約為100mL,加入2mL硫酸鐵銨指示液,用硫氰酸銨標準溶液滴定剩余的硝酸銀,至出現淺橙紅色或淺磚紅色為止。同時進行空白實驗。
5.7.4 分析結果的表述
氯離子X2的質量分數(%)按式(3)計算:
X2= …………………………(3)
式中:V0-空白試驗(25.0mL硝酸銀溶液)所消耗硫氰酸銨標準滴定溶液的體積,mL;
V2-滴定試液時所消耗硫氰酸銨標準滴定溶液的體積,mL;
c-硫氰酸銨標準滴定溶液的濃度,mol/L;
m3-試料的質量,g;
D-測定時吸取試液體積與試液的總體積之比;
0.035 45-與1.00mL硝酸銀溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯離子質量。取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
5.7.5 允許差
5.7.5.1平行測定結果的絕對差值(%)應符合表5要求
表 5
氯離子(x),% X<5 5≤x≤25 X>25
絕對差值 ≤ 0.20 0.30 0.40

5.7.5.2 不同實驗室測定結果的絕對值(%)應符合表6要求:
表 6
氯離子(x),% X<5 5≤x≤25 X>25
絕對差值 ≤ 0.30 0.40 0.60

6 檢驗規則
6.1 本標準中產品質量指標合格判斷,采用GB/T1250中"修約值比較法"。
6.2 產品應由生產企業質量監督部門進行檢驗,生產企業應保證所有出廠的產品均符合本標準的要求。每批出廠的產品應附有質量證明書,其內容包括:生產企業名稱、地址、產品名稱、批號或生產日期、產品等級產品凈含量、總養分含量以及分別標明氮、磷、鉀含量、氯離子含量、生產許可證號、及本標準編號。以鈣鎂磷肥等枸溶性磷肥為基礎磷肥的產品應注明為"枸溶性磷"。
6.3 用戶有權按本標準規定的檢驗規則和試驗方法對所收到的產品進行檢驗,核檢其質量指標是否符合本標準要求。
6.4 氯離子含量為型式檢驗項目,下列情況時,應檢測氯離子含量:
a. 正式生產時,原料、工藝發生變化;
b. 正式生產時,定期或積累到一定量后,應周期行進行一次檢驗;
c. 國家質量監督機構提出型式檢驗的要求時。
6.5 如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進行檢驗,重新檢驗結果中,即使有一項指標不符合標準要求時,則整批產品不能驗收。
6.6 產品按批檢驗,以一天或兩天的產量為一批,最大批量為1 000t。
6.7 袋裝產品,按表7采樣,超過512袋時,按式(4)計算結果采樣,計算結果如遇小數,則進為整數。
表 7
總袋數 最少采樣袋數 總袋數 最少采樣袋數
1-10 全部袋數 182-216 18
11-49 11 217-254 19
50-64 12 255-296 20
65-81 13 297-343 21
82-101 14 344-394 22
102-125 15 395-450 23
126-151 16 451-512 24
152-181 17
超過512袋時,按試(4)計算結果采樣:
采樣袋數=3 …………………(4)
式中:N-每批產品總袋數。
按表7或式(4)計算結果,隨機抽取一定袋數,用采樣器從每袋最長對角線插入至袋的四分之三處,取出不少于100g樣品,每批采取總樣品量不得少于2g。
6.8 散裝產品,按GB/T 6679規定進行采樣
6.9 樣品縮分:將采取的樣品迅速混勻,用縮分器或四分法將樣品縮分至約1 000g,分裝于兩個潔凈、干燥的500mL具有磨口塞的廣口瓶或聚乙稀瓶中,密封、貼上標簽,注明生產企業名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名,一瓶作產品質量分析,一瓶保存二個月,以備查用。
6.10 試樣制備:由6.9中所取一瓶500g縮分樣品,經多次縮分后取出約100g樣品,迅速研磨至全不通過0.50mm孔徑篩(如樣品潮濕,可通過1.00mm篩子)混合均勻,置于潔凈、干燥瓶中,作成分分析。余下實驗室樣品供粒度測定。
6.11 當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時,應按《產品質量仲裁檢驗和產品質量鑒定管理辦法》有關規定執行。
7 標識
產品如含硝態氮,應在包裝溶器上標明"含硝態氮";以鈣鎂磷肥等枸溶性磷肥為基礎磷肥的產品應在包裝容器上標明為"枸溶性磷";如產品中氯離子的質量分數大于3.0%,應在包裝容器上標明"含氯"。其余執行GB 18382。
8 包裝、運輸和貯存
8.1 產品用編織袋內襯聚乙烯薄膜袋或內涂膜聚丙烯編織袋包裝,應按GB 8569規定執行。每袋凈含量(50±0.5)kg、(40±0.4)kg、(25±0.25)kg、(10±0.1)kg,每批產品平均袋凈含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。
8.2 在規定每袋凈含量范圍內的產品中有添加物時,必須與原物料混合均勻,不得以小包裝形式放入包裝袋中。
8.3 產品應貯存于陰涼干燥處,在運輸過程中應防潮、防曬、防破裂。

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