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含氨基酸葉面肥料 GB/T 17419-1998

http://www.gfxsecure.com  來源: 類別:行業資訊-行業標準 更新時間:2009-06-27 閱讀
 

含 氨 基 酸 葉 面 肥 料

 

 

                                                               

    GB/T 17419-1998

國家質量技術監督局發布

前 言

本標準是根據我國含氨基酸葉面肥料生產應用的情況而制定的,從而為我國含氨基酸葉面肥料提供了統一的技術依據。
本標準由中華人民共和國農業部提出。
本標準由全國肥料和土壤調理劑標準化技術委員會歸口。
本標準由華中農業大學、中國農業科學院土壤肥料研究所和農業部全國農業技術推廣服務中心負責起草。
本標準主要起草人:吳禮樹、趙竹青、王敏、邢文英、錢侯音、王運華。
本標準是首次發布。

1 范圍
本標準規定了含氨基酸葉面肥料的要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、標志、貯存、運輸。
本標準適用于含有氨基酸和微量元素的葉面肥料。

2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB 437-93 硫酸銅
GB/T 601-88 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 602-88 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-88 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 3049-86 化工產品中鐵含量測定的通用方法 鄰菲啰啉分光光度法
GB 3796- 83 農藥包裝通則
GB/T 6678-86 化工產品采樣通則
GB/T 6680-86 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-92 分析實驗室用水規格和試驗方法(neq ISO3696:1987)
GB 8569 -1997固體化學肥料包裝
GB/T 9738-88 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB/T 14539.1-93 復混肥料中砷、鎘、鉛的測定 試樣溶液制備
GB/T 14539.2-93復混肥料中砷的測定方法
GB/T 14539.3-93復混肥料中鎘的測定方法
GB/T 14539.4-93復混肥料中鉛的測定方法
GB/T 14540.1-93復混肥料中鉬的測定方法 硫氰酸鈉分光光度法
GB/T 14540.2-93復混肥料中硼的測定方法 甲亞胺-H酸分光光度法
GB/T 14540.3-93復混肥料中錳的測定方法
GB/T 14540.4-93復混肥料中鋅的測定方法
GB/T 14965-94 食物中氨基酸的測定方法

3 要求
含氨基酸葉面肥料技術要求應符合表1。
表1 含氨基酸葉面肥料技術要求
項目 指標
發酵 化學水解
氨基酸含量,%≥ 8.0 10.0
微量元素(Fe,Mn,Cu,Zu,Mo,B)總量(以元素計),%≥ 2.0
水不溶物,%≤ 5.0
pH值 3.5-8.0
有害元素 砷(As)(以元素計),%≤ 0.002
鎘(Cd)(以元素計),%≤ 0.002
鉛(Pb)(以元素計),%≤ 0.01

1 氨基酸分為微生物發酵及化學水解兩種,產品的類型按生產工藝流程劃分。
2 微量元素鉬、硼、錳、鋅、銅、鐵六種元素中的兩種或兩種以上元素之和,含量小于0.2%的不計。
4 試驗方法
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水;所述溶液如未指名溶劑,均系水溶液;所有滴定分析用標準溶液按GB/T601配制和標定;所有雜質測定用標準溶液按GB/T602配制;所有試驗方法中所用制劑和制品按GB/T603配制。
4.1氨基酸含量的測定 氨基酸自動分析儀法
本方法采用GB/T14965的規定。
4.1.1原理
試樣用磺基水楊酸沉淀蛋白質后,用EDTA絡合金屬元素釋放氨基酸,各種氨基酸經分離后分別與茚三酮顯色,在pH2.2條件下用氨基酸自動分析儀測定各種氨基酸含量,各種氨基酸的總和,即為氨基酸葉面肥料氨基酸的含量。
4.1.2試劑
4.1.2.1混合氨基酸標準液(儀器制造公司出售),0.00250mol/L。
4.1.2.2乙二胺四乙酸二鈉溶液(EDTA)溶液:1%溶液,稱1gEDTA溶于100mL水中。
4.1.2.3磺基水楊酸溶液:稱取5g磺基水楊酸溶于100mL水中。
4.1.2.4鹽酸。
4.1.2.5鹽酸溶液:0.06mol/L。
4.1.2.6氫氧化鈉溶液:稱取50g氫氧化鈉溶于100mL水中。
4.1.2.7pH2.2的檸檬酸鈉緩沖液:稱取19.6g檸檬酸鈉( )和16.5mL鹽酸(4.1.2.4)加水稀釋到1000Ml,用鹽酸(4.1.2.4)和氫氧化鈉溶液(4.1.2.6)調節pH至2.2。
4.1.2.8 pH3.3的檸檬酸鈉緩沖液:稱取19.6g檸檬酸鈉和9mL鹽酸(4.1.2.4)加水稀釋到1000Ml,用鹽酸(4.1.2.4)和氫氧化鈉溶液(4.1.2.6)調節pH至3.3。
4.1.2.9 pH4.0的檸檬酸鈉緩沖液:稱取19.6g檸檬酸鈉和9mL鹽酸(4.1.2.4)加水稀釋到1000Ml,用鹽酸(4.1.2.4)和氫氧化鈉溶液(4.1.2.6)調節pH至4.0。
4.1.2.10 pH6.4的檸檬酸鈉緩沖液:稱取19.6g檸檬酸鈉和46.8mL氯化鈉(優級純)加水稀釋到1000Ml,用鹽酸(4.1.2.4)和氫氧化鈉溶液(4.1.2.6)調節pH至6.4。
4.1.2.11茚三酮溶液:
a) pH5.2的乙酸鋰(LiOHoH2O)168g,加入冰乙酸(優級純1000Ml,加水稀釋到1000mL,用(4.1.2.4)和氫氧化鈉溶液(4.1.2.6)調節pH至5.2;
b) 茚三酮溶液:稱150mL二基亞砜(C2H6OS)和乙酸鋰溶液a)50mL加入4g水合茚三酮(C9H4O3oH2O)和0.12g還原茚三酮(C18H10O6o2H2O)攪拌至完全溶解。
4.1.3儀器和設備
常用實驗室儀器、設備和
a )氨基酸自動分析儀:
b離心機:3500-4000r/min。
4.1.4分析步驟
4.1.4.1試樣溶液的制備
稱取試樣1-5g,精確到0.001g,置于250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,用移液管取上層清液2mL于10mL離心管中,加入5%磺基水楊酸溶液(4.1.2.3)2mL,混勻,放置1h,使蛋白質沉淀。再加入EDTA溶液(4.1.2.2)1mL和鹽酸溶液(4.1.2.5)1mL,用離心機離心15min,用移液管取上清液1mL于5mL的容量瓶中,蒸干,用1mL的pH2.2的緩沖液(4.1.2.7)溶液,供儀器測定用。
4.1.4.2試樣空白溶液的制備
空白試驗溶液除不加試樣外,用相同試劑溶液,按4.1.4.1規定的步驟進行。
4.1.4.3測定
準確吸取0.200mL混合氨基酸標準液(4.1.2.1),用pH2.2的檸檬酸鈉緩沖液(4.1.2.7)稀釋至5mL,此標準稀釋液濃度為5.00nmol/50μL,作為上機測定用的氨基酸標準,用氨基酸自動分析儀以外標法測定試樣溶液氨基酸含量。
4.1.4.4分析結果的表述
氨基酸的含量X,以質量百分數(%)表示,按式(1)計算:
X= ………………………………(1)
式中:X-樣品氨基酸含量,g/100g;
-試樣中第I種氨基酸含量,nmo1/50μL;
F-樣品稀釋倍數;
V-水解后樣品定容體積,mL;
Mi-第i種氨基酸分子量;
m-樣品質量,g;
n-氨基酸數量;
1/50-折算成每毫升樣品測定液的氨基酸含量,nmol/mL;
109-將樣品含量由ng折算成g的系數。
4.1.4.5允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果;平行測定結果的絕對差值不大于1.0%。
4.2鉬的測定 硫氰酸鈉分光光度法
本方法采用GB/T 14540.1的規定。
4.2.1原理
試樣經水提取后,在酸性介質中,用氯化亞錫將試樣中的六價鉬還原成五價鉬,五價鉬與硫氰酸根離子反應生成橙紅色配合物,在波長460nm處測定其吸光度。
4.2.2試劑和溶液
4.2.2.1鹽酸。
4.2.2.2鹽酸:1+1溶液。
4.2.2.3鹽酸:1+5溶液。
4.2.2.4硫酸:1+1溶液。
4.2.2.5高氯酸。
4.2.2.6氫氧化鈉。
4.2.2.7硫酸鐵溶液:50g/L。稱取5g硫酸鐵[Fe2(SO4)3o9H2O],溶于適量水和約10mL硫酸(4.2.2.4)中,加熱溶解后,用水稀釋至100mL,搖勻。
4.2.2.8氯化亞錫溶液:100mL。稱取100g氯化亞錫(SnCL2oH2O)于盛有400mL鹽酸溶液(4.2.2.2)的燒杯中,加熱溶解后,轉移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度再加少量錫粒,置于棕色瓶中保存。
4.2.2.9硫氰酸鈉:100g/L溶液。
4.2.2.10鉬標準儲備溶液:1mL鉬。稱取0.1500g三氧化鉬(MoO3高純試劑,使用前至少在硫酸干燥器中干燥24h以上),精確至0.0001g,用少量水潤濕后,加入0.5g氫氧化鈉(4.2.2.6)使其溶解,然后轉移到100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,置于棕色瓶中保存。
4.2.2.11鉬標準溶液:1mL溶液含有0.1mg鉬。用移液管取10mL鉬標準儲備溶液(4.2.2.10)于100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。使用時配制。
4.2.3儀器和設備
常用實驗室儀器、設備和
a) 分光光度計:帶有1cm吸收池;
b) 振蕩器:35-40r/min上下旋轉式振蕩器,或其他相同效果水平往復式振蕩器。
4.2.4分析步驟
4.2.4.1試樣溶液的制備
稱取試樣1-5g(預計試樣中含鉬0.1-0.75mg),精確到0.001g,置于250mL容量瓶中,加水約200mL,在振蕩器上振蕩0.5h,使之溶解,加水至刻度,搖勻,干過濾,棄去最初幾毫升濾液后,保留濾液。此溶液為測定鉬的試樣溶液。
4.2.4.2空白試驗溶液的制備
空白試驗溶液除不加試樣外,用相同試劑溶液,按4.2.4.1規定的步驟進行。

4.2.4.3標準溶液系列制備及標準曲線繪制
用移液管依次移取鉬標準溶液(4.2.2.11)0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,10.0 mL分別置于7個100mL容量瓶中,用水稀釋至約50mL,加入5mL硫酸(4.2.2.4),5mL高氯酸 (4.2.1.5)及2mL硫酸鐵(4.2.2.7),搖勻,然后邊搖邊緩慢地加入16mL硫氰酸鈉(4.2.2.9)溶液,10mL氯化亞錫(4.2.2.8)溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置1h,用 1cm吸收池,于波長 460nm處,以零標準溶液為參比溶液,在分光光度計上,依次測量標準溶液的吸光度。
以100mL標準溶液中鉬質量(ug)為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。
4.2.4.4試樣溶液的測定
用移液管吸取試樣溶液(4.2.4.1)10.0mL ,置于100mL容量瓶中,接著按4.2.4.3中"用水稀釋至約 50mL,……"以下操作進行。
按照上述步驟,同時進行空白試驗。
注:如溶液渾濁(渾濁由硫氰酸亞銅引起),可放置1h,用離心機離心使之澄清,取上層清液測量吸光度。
4.2.5 分析結果的表述
鉬(Mo)的含量X1,以質量百分數(%)表示,按式(2)計算:
……………………(2)

式中:m1--根據試樣溶液所測吸光度,從標準曲線上查得的鉬質量,ug;
m2--根據空白溶液所測吸光度,從標準曲線上查得的鉬質量;ug;
m--稱取試樣質量,g;
V--試驗溶液的總體積,mL;
V1--測定時所取試驗溶液的體積,mL。
4.2.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果;平行測定的絕對差值應符合表2的要求。
表 2

鉬含量,% 0.200-0.600 >0. 06
絕對差值,% ≤ 0.04 0.08
4.3硼含量測定 甲亞胺-H酸分光光度法
本方法采用GB/T 14540.2的規定。
4.3.1原理
試樣經沸水提取,用EDTA掩蔽鐵、鋁、銅等干擾離子,當pH為5時,樣品溶液中的硼離子與甲亞胺-H酸生成黃色配合物,在波長415nm處測量吸光度。
4.3.2 試劑和溶液
4.3.2.1 氫氧化鈉:100g/L溶液。
4.3.2.2 氫氧化鈉:20g/L溶液。
4.3.2.3 水楊醛
4.3.2.4 無水乙醇。
4.3.2.5 硼酸:優級純試劑。
4.3.2.6 鹽酸:1+1溶液。
4.3.2.7 鹽酸:1+10溶液
4.3.2.8 硫酸:1+1溶液
4.3.2.9乙酸銨緩沖溶液:pH=5.2。稱取250g乙酸銨,用水溶解,并稀釋至500mL,在酸度計上用硫酸溶液(4.3.2.8),調節pH到5.2。
4.3.2.10乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液:37.3g/L。
4.3.2.11抗壞血酸。
4.3.2.12甲亞胺-H酸:稱取18g甲亞胺-H酸鈉鹽(1-氨基-8-萘酚-3, 6-二磺酸鈉鹽)溶于100mL水中,稍加熱,使其完全溶解,必要時可過濾分離不溶物,在酸度計上,邊攪拌邊用氫氧化鈉溶液(4.3.2.1)調節pH到7.0,然后滴加鹽酸溶液 (4.3.2.6),調節pH至1.5,加熱到60℃,邊激列攪拌邊徐徐加入水楊醛(4.3.2.3)20mL,繼續保溫攪拌1h,取出置于冷暗處,靜置至少24h以上,用大號布氏漏斗抽濾,收集橙紅色沉淀,用無水乙醇(4.3.2.4)洗滌沉淀5-6次,然后將沉淀置于100℃干燥箱內,干燥3h,取出冷卻后用瑪瑙研缽研細,放在塑料器皿中,置于干燥箱內保存。
4.3.2.13顯色劑溶液:稱取甲亞胺-H酸(4.3.2.12)0.6g和抗壞血酸(4.3.2.11)2g于100mL聚乙烯燒杯中,加水30mL,加熱到35-40℃使其溶解,冷卻后轉移到100mL石英容量瓶中,加水至刻度,混勻,用時現配。
4.3.2.14硼標準儲備溶液:1mL溶液含有1mg硼。稱取預先在濃硫酸干燥器內至少干燥 24h的硼酸 (4.3.2.5) 5.720g,精確至 0.001g,置于 100mL聚四氟乙烯燒杯中,加水使之溶解,定量轉移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,貯于聚乙烯瓶中。
4.3.2.15硼標準溶液:1mL溶液含有20ug硼。準確吸取硼標準儲備溶液(4.3.2.14)2mL于100容量瓶中,加水至刻度,搖勻,貯于聚乙烯瓶中,用時現配。
4.3.3儀器和設備
常用實驗室儀器、設備和
a. 酸度計:帶有玻璃電極和甘汞電極;
b)分光光度計:帶有1cm吸收池;
c)布氏漏斗;
d)石英容量瓶:100mL。
4.3.4分析步驟
4.3.4.1 試樣溶液制備
稱取1-5g試樣(預計試樣中含硼量在5-50mg),精確到0.001g,置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,加水150mL,蓋上表面皿,煮沸15min,取下,冷卻至室溫,轉移到250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,干過濾。棄去最初幾毫升濾液后保留濾液,作為測定硼的試樣溶液。
4.3.4.2 空白溶液制備
空白試驗溶液除不加試樣外,用相同試劑溶液,按4.3.4.1規定的步驟進行。
4.3.4.3標準溶液系列制備及標準曲線繪制
用移液管依次吸取硼標準溶液(4.3.2.15)0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL,分別置于7個100mL聚乙烯燒杯中,加入25mLEDTA溶液(4.3.2.10),在酸度計上,用氫氧化鈉溶液(4.3.2.2)或鹽酸溶液(4.3.2.7),調節pH至5.0加入10mL乙酸銨緩沖溶液(4.3.2.9)和10.0mL顯色劑溶液(4.3.2.13),轉移入100mL石英容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,于室溫下避光放置3h,接著用1cm吸收池,于波長415nm處,以標準系列的零溶液為參比溶液,在分光光度計上依次測量標準溶液系列的吸光度(顯色溶液在暗處放置3h后,還可穩定2h,測定應在此期間完成)。
以硼標準溶液中硼質量(ug)為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。
4.3.4.4試樣溶液測定
吸取試樣溶液(4.3.4.1)1.00-10.00mL(預計試樣溶液中含硼20-200ug),置于100mL聚四氟乙烯燒杯中,接著按4.3.4.3中"加入25mLEDTA溶液……"以下操作進行。
按照上述步驟同時進行空白試驗。
4.3.5分析結果的表述
硼(B)的含量X2,以質量百分數(%)表示,按(3)計算:
……………………(3)
式中:m1--根據試驗溶液所測吸光度,從標準曲線上查得的硼質量,ug;
m2--根據空白試驗溶液所測吸光度,從標準曲線上查得的硼質量,ug;
m--稱取試樣質量,g;
V--測定時所取試樣溶液體積,mL。
4.3.6允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果;平行測定的絕對值應符合表3要求。
表3
硼含量,% 0.200-0.500 >0.500-1.00 >1.00-3.00 >3.00-5.00 >5.00
絕對差值,% ≤ 0.025 0.050 0.100 0.20 0.30
4.4鋅的測定
本方法采用GB/T 14540.4的規定。
4.4.1原子吸收光譜法(促裁法)
4.4.1.1原理
試樣溶液中的鋅在微酸性介質中,在空氣-乙塊火焰中原子化,所產生的原子蒸氣吸收從鋅空心陰極燈射出的特征波長213.9mm的光,吸光度大小與火焰中鋅的基態原子濃度成正比。
4.4.1.2試劑和溶液
4.4.1.2.1 鹽酸
4.4.1.2.2 鹽酸:1+1溶液。
4.4.1.2.3 硫酸
4.4.1.2.4 釋放劑溶液:稱取60.9g氯化鍶(SrCl2.6H2O),溶解于300mL水和420mL鹽酸中,用水稀釋到1000mL。
4.4.1.2.5 鋅標準溶液:0.1mg Zn/ml。稱取 0.1250g氧化鋅(ZnO,基準試劑),精確至0.0001g,溶于100mL水及1mL硫酸中,轉移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,貯于聚乙烯瓶中,此溶液1mL含0.1mg鋅。
4.4.1.3儀器和設備
常用實驗室儀器、設備和
a. 原子吸收分光光度計:附有空氣-乙塊燃燒器,及鋅空心陰極燈。
b)振蕩器:35-40r/min上下旋轉式振蕩器,或其他相同效果的水平往復式振蕩器。
4.4.1.4 分析步驟
4.4.1.4.1 試樣溶液制備
稱取試樣1-5g(預計試樣中鋅含量均不大于200mg),精確至0.001g于500mL容量瓶中,加水約350mL,在振蕩器上充分振蕩30min,加水至刻度,搖勻,干過濾,棄去最初幾毫升濾液后,保留濾液,用作鋅的測定。
4.4.1.4.2空白溶液制備
空白試驗溶液除不加試樣外,用相同試劑溶液,按4.4.1.4.1規定的步驟進行。
4.4.1.4.3標準溶液系列配制及標準曲線繪制
準確吸取鋅標準溶液(4.4.1.2.5)0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL,分別置于7個100mL容量瓶中,每個容量瓶中的鋅的質量分別為0,100,200,400,600,800,1000ug,分別加入2mL鹽酸(4.4.1.2.2)和10mL釋放劑溶液(4.4.1.2.4),用水稀釋至刻度,混勻。在進行測定前,根據待測元素性質,對測定所用空心陰極燈類別、光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣-乙塊流量比進行最佳條件選擇,然后以零標準溶液為參比,在原子吸收分光光度計上,于波長213.9nm處測量標準系列溶液鋅的吸光度。以標準溶液中鋅的質量(ug)為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。
4.4.1.4.4試樣溶液的測定
吸取試樣溶液(4.4.1.4.1)1.00-10.00mL于100mL容量瓶中,加入2mL鹽酸(4.4.1.2.2)及10mL釋放劑溶液(4.4.1.2.2),用水定容,在原子吸收分光光度計上以零標準溶液為參比,于波長213.9nm處測定試樣溶液中鋅的吸光度。
按照上述步驟同時進行空白試驗。
4.4.1.5分析結果的表述
鋅(Zn)的含量X3,以質量百分數(%)表示,按式(4)計算:
……………………(4)
式中:m1--從鋅標準曲線上查到的試樣溶液鋅的質量,ug;
m2--從鋅標準曲線上查到的空白溶液鋅的質量,ug;
m--稱取樣品的質量,g;
V--測定時所取試樣溶液體積,mL。
4.4.1.6允許值
取平行測定結果的算術平均值為測定結果;平行測定結果的絕對值應符合表4要求。
表4
鋅含量,% 0.200-0.500 >0.500-1.00 >1.00-3.00 >3.00-5.00 >5.00
絕對差值,%≤ 0.030 0.060 0.120 0.200 0.300
4.4.2 雙硫腙分光光度法
4.4.2.1原理
試樣經水提取后,在微酸性溶液中,鋅與雙硫腙反應生成酮式配合物,用四氯化碳萃取,所得溶液呈紫紅色,在波長530nm處,測量其吸光度。
4.4.2.2試劑和溶液
4.4.2.2.1鹽酸溶液:c(HCL)=0.1mol/L。
4.4.2.2.2鹽酸:1+10溶液。
4.4.2.2.3氨水:1+800溶液。
4.4.2.2.4四氯化碳。
4.4.2.2.5雙硫腙[CS(NH)2N2(C6H5)2]。
4.4.2.2.6三水乙酸鈉(CH3COONa.3H2O)。
4.4.2.2.7冰乙酸。
4.4.2.2.8氧化鋅:基準試劑。
4.4.2.2.9硫代硫酸鈉溶液:250g/L。
4.4.2.2.10 雙硫腙四氯化碳溶液:稱取50mg雙硫腙(4.4.2.2.5)于125mL分液漏斗中,加入四氯化碳(4.4.2.2.4)約100mL,充分混勻,干過濾,濾液收集于500mL分液漏斗中,加入氨水(4.4.2.2.3)約400mL,激烈搖動片刻后,靜置,棄去四氯化碳相,再加入約20mL四氯化碳(4.4.2.2.4)激烈搖動片刻后,靜置分層,棄去四氯化碳相。重復此操作兩次后,往水相中加入100mL四氯化碳(4.4.2.2.4)和9mL鹽酸溶液(4.4.2.2.1),激烈搖動數分鐘后,靜置分層,棄去水相溶液,再用400mL四氯化碳(4.4.2.2.4)稀釋四氯化碳相。所得溶液置于棕色瓶中,貯藏于冷暗處。
4.4.2.2.11 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:pH=4.7。稱取136g三水乙酸鈉(4.4.2.2.6),溶于300mL水中,加入57mL冰乙酸(4.4.2.2.7)用水稀釋至1000mL。用少量雙硫腙四氯化碳溶液(4.4.2.2.10)萃取除去雜質后,干過濾,保留濾液備用。
4.4.2.2.12鋅標準儲備溶液:1mL溶液含有0.1mg鋅。配制方法同4.4.1.2.5。
4.4.2.2.13鋅標準溶液:1mL溶液含有1ug鋅。準確吸取鋅標準儲備溶液(4.4.2.2.12)mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用時現配。
4.4.2.3儀器和設備
常用實驗儀器、設備和
a. 分光光度計:帶有1cm吸收池;
b. 振蕩器:35-40r/min上下旋轉式振蕩器,或其他相同效果的水平往復式振蕩器。
4.4.2.4分析步驟
4.4.2.4.1試樣溶液制備
準確稱取1-5g 試樣(預計試樣中含鋅量在30-50mg),精確至0.001g,置于500mL容量瓶中,加入約350mL的水,在振蕩器上充分振蕩0.5h,加水至刻度,搖勻,干過濾,棄去最初幾毫升濾液后保留濾液,作為測定鋅的試液。

1. 如試驗溶液中含有乙二胺四乙酸鈉鹽對測定有影響時,則要預先準確地取一定量濾液,用少量的硫酸和硝酸分解,然后用氫氧化鈉中和,供測定用。
2. 如試驗溶液中含有亞硝酸鹽時,預先準確地取一定量濾液,在硝酸酸性溶液中煮沸后,再供測定用。
4.4.2.4.2空白試驗溶液的制備
空白試驗溶液除不加試樣外,用相同試劑溶液,按4.4.2.4.1規定的步驟進行。
4.4.2.4.3標準溶液系列制備和標準曲線繪制
準確移取鋅標準溶液(4.4.2.2.13)0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL,分別置于7個已預先加入4mL鹽酸(4.4.2.2.1)的125mL分液漏斗中,并加水至20mL,再加20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(4.4.2.2.11)和5mL硫代硫酸鈉溶液(4.4.2.2.9),混勻后準確加入10.0mL雙硫腙四氯化碳溶液(4.4.2.2.4),然后劇烈搖動3-4min,靜置后分離四氯化碳相,準確吸取此溶液5.00mL于25mL容量瓶中,再加四氯化碳稀釋至刻度,搖勻后靜置2h,用1cm吸收池,在波長530nm處,以零標準溶液為參比溶液,在分光光度計上依次測量標準溶液系列的吸光度。以標準溶液中鋅質量(ug)為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。
4.4.2.4.4試樣溶液測定
準確移取10.00mL試樣溶液(4.4.2.4.1),于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,取稀釋溶液1-10.0mL(預計試樣溶液中鋅含量在1.00-10.00ug之間),以下操作按4.4.2.4.3中"置于已預先加入4mL鹽酸(4.4.2.2.1)……"進行。
按照上述步驟同時進行空白試驗。
4.4.2.5分析結果的表述
鋅(Zn)的含量X4,以質量百分數(%)表示,按式(5)計算:
……………………(5)
式中:m1--根據試樣溶液所測吸光度,從標準曲線上查得鋅質量,ug;
m2--根據空白試驗溶液所測吸光度,從標準曲線上查得鋅質量,ug;
m--稱取試樣質量,g;
V--比色時所分取試驗溶液的體積,mL。
4.4.2.6允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果;平行測定結果的絕對差值應符合表5要求。
表 5
鋅含量,% 0.200-0.500 > 0.500-1.00 >1.00-3.00 >3.00
絕對差值,%≤ 0.030 0.060 0.100 0.200
4.5 錳含量的測定
本方法采用GB/T 14540.3的規定。
4.5.1原子吸收分光光度法(仲裁方法)
4.5.1.1 原理
試樣溶液中的錳在微酸性介質中,在空氣-乙炔火焰中原子化,所產生的原子蒸氣吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長279.5nm的光,吸光度的大小與火焰中錳基態原子濃度成正比。
4.5.1.2試劑和溶液
錳標準溶液:100ug Mn/mL。稱取0.3080g硫酸錳(MnSO4.H2O,高純試劑),精確至0.0001g,用少量水溶解后,轉移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1mL含100ug錳。
4.5.1.3儀器和設備
常用實驗室儀器、設備和
a. 原子吸收分光光度計:附有空氣-乙塊燃燒器,及錳空心陰極燈;
b. 振蕩器:35-40r/min上下旋轉式振蕩器,或其他相同效果的水平往復式振蕩器。
4.5.1.4分析步驟
4.5.1.4.1 試樣溶液制備
稱取試樣1-5g(預計試樣中錳含量均不大于200mg),精確至0.001g,于500mL容量瓶中,加水約350mL,在振蕩器上充分振蕩30min,加水至刻度,搖勻,干過濾,棄去最初幾毫升濾液后,保留濾液,用作錳的測定。
4.5.1.4.2空白溶液制備
空白試驗溶液除不加試樣外,用相同試劑溶液,按4.5.1.4.1規定的步驟進行。
4.5.1.4.3標準溶液系列配制及標準曲線繪制。
準確吸取錳標準溶液(4.5.1.2)0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL,分別置于7個100 mL容量瓶中,每個容量瓶中的錳的質量分別為0,100,200,400,600,800,1000ug,分別加入2mL鹽酸(4.4.1.2.2)及10mL釋放劑溶液(4.4.1.2.4),用水稀釋至刻度,混勻。在進行測定前,根據待測元素性質,對測定所用空心陰極燈類別、光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣-乙炔流量比進行最佳條件選擇,然后以零標準溶液為參比,在原子吸收分光光度計上,于波長279.5nm,處測量標準系列溶液錳的吸光度。以標準溶液中錳的質量(ug)為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。
4.5.1.4.4試樣溶液的測定
吸取試樣溶液(4.5.1.4.1)1.00-10.00mL于100mL容量瓶中,加入2mL鹽酸溶液(4.4.1.2.2)及10mL釋放劑溶液(4.4.1.2.4),用水定容,在原子吸收分光光度279.5nm,處測量標準系列溶液錳的吸光度。以標準溶液中錳的質量(ug)為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。
按照上述步驟同時進行空白試驗.
4.5.1.4.5分析結果的表述
錳(Mn)的含量X5,以質量百分數(%)表示,按式(6)計算:
………………………………(6)
 
式中:m1--從錳標準曲線上查到的試樣溶液錳的質量,ug;
m0--從錳標準曲線上查到的空白溶液錳的質量,ug;
m--稱取樣品的質量,g;
V--測定時所取試樣溶液體積,mL。
4.5.1.6允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果;平行測定結果的絕對差值應符合表6要求。
表6
錳含量,% 0.200-0.500 > 0.500-1.00 >1.00-3.00 >3.00-5.00 >5.00
絕對差值,%≤ 0.030 0.060 0.120 0.200 0.300
4.5.2高碘酸鹽分光光度法
4.5.2.1原理
試樣經水提取后,在硫酸-磷酸介質中,用高碘酸鹽將試樣溶液中的二價錳氧化成紫紅色的高錳酸根離子,在波長526nm處測量其吸光度。
4.5.2.2試劑和溶液
4.5.2.2.1高碘酸鉀
4.5.2.2.2鹽酸。
4.5.2.2.3硝酸。
4.5.2.2.4硫酸:1+1溶液。
4.5.2.2.5高氯酸。
4.5.2.2.6磷酸
4.5.2.2.7三酸混合液:在500mL硝酸(4.5.2.2.3)中,依次加入200mL高氯酸(4.5.2.2.5)和100mL硫酸(4.5.2.2.4),混勻。
4.5.2.2.8硫酸-磷酸混合溶液:在約500mL水中依次加入100mL磷酸(4.5.2.2.6)和250mL硫酸(4.5.2.2.4),冷卻后稀釋到1000mL。
4.5.2.3儀器和設備
常用實驗儀器、設備和
a. 分光光度計:帶有2cm吸收池;
b. 振蕩器:35-40r/min上下旋轉式振蕩器,或其他相同效果的水平往復式振蕩器。
4.5.2.4分析步驟
4.5.2.4.1 試樣溶液制備
按4.5.1.4.1條進行后,準確吸取10.0mL試樣溶液(預計試樣溶液中錳含量約在4mg)于250mL燒杯中,加入5mL硝酸(4.5.2.2.3),置于電熱板上加熱,使燒杯中溶液蒸發到約25mL,冷卻后加入三酸混合溶液(4.5.2.2.7)15mL,加熱到產生高氯酸白煙時,蓋上表面皿,再加熱約10min。放置冷卻后,加水至溶液體積約50mL,加熱煮沸5min,冷卻后轉移溶液到 100mL容量瓶中,加水稀釋到刻度,干過濾。棄去最初幾毫升濾液后保留濾液用作錳含量的測定。
4.5.2.4.2空白溶液制備
除不加試樣外,按4.5.2.4.1規定制備空白試驗溶液。
4.5.2.4.3標準溶液系列制備及標準曲線制作
依次移取錳標準溶液(4.5.1.2)0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL,分別置于250mL燒杯中,加入20mL硫酸-磷酸混合溶液(4.5.2.2.8),用水稀釋至80mL,蓋上表面皿,置于電熱板上加熱,接近沸點時,從電熱板上取下,加入0.3g高碘酸鉀,在水浴中加熱0.5h。放置冷卻后,轉移入100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,用2cm吸收池,于波長526nm處,以零標準溶液為參比溶液,在分光光度計上依次測量標準溶液的吸光度。
以標準溶液中錳質量(ug)為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。
4.5.2.4.4測定
用移液管移取V mL錳試驗溶液(使錳含量在100-800ug)(4.5.1.4.1)于250mL燒杯中,按4.5.2.4.3的"加入20mL硫酸-磷酸混合溶液……"步驟操作,測定試樣吸光度。
按照上述步驟同時進行空白試驗。
4.5.2.5分析結果的表述
錳(Mn)的含量X6,以質量百分數(%)表示,按式(7)計算:
……………………(7)
式中:m1--根據比色測定時所取試樣溶液所測吸光度,從標準曲線上查得的錳質量,ug;
m2--根據比色測定時所取空白溶液所測吸光度,從標準曲線上查得的錳質量,ug;
m--稱取試樣的質量,g;
V--比色測定時所取試樣溶液的體積,mL。
4.5.2.6允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果;平行測定結果的絕對差值應符合表7要求。
表7
錳含量,% 0.200-1.00 >1.00-3.00 >3.00-5.00 >5.00
絕對差值,%≤ 0.05 0.200 0.300 0.400
4.6 鐵的測定
4.6.1原子吸收分光光度法(促裁法)
4.6.1.1 原理
試樣溶液中的鐵在微酸性介質中,在空氣-乙炔火焰中原子化,所產生的原子蒸氣吸收從鐵空心陰極燈射出的特征波長248.3nm的光,吸光度的大小與火焰中鐵基態原子濃度成正比。
4.6.1.2試劑和溶液
鐵標準溶液:100ug/mL。準確稱取0.863g硫酸鐵銨,精確至0.0001g,溶于20mL水
中,加入10mL硫酸,定量轉移到1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,混勻,貯存于塑料瓶中。
4.6.1.3 儀器和設備
常用實驗室儀器、設備和
a. 原子吸收分光光度計:附有空氣-乙炔燃燒器,及鐵空心陰極燈;
b. 振蕩器:35-40/min上下旋轉式振蕩器,或其他相同效果的水平往復式振蕩器。
4.6.1.4分析步驟
4.6.1.4.1 試樣溶液制備
稱取試樣1-5g(預計試樣中鐵含量均不大于200mg),精確至0.001g,于500mL容量瓶中,加水約350mL,在振蕩器上充分振蕩30min,加水至刻度,搖勻,干過濾,棄去最初幾毫升濾液后,保留濾液,用作鐵的測定。
4.6.1.4.2 空白溶液制備
空白試驗溶液除不加試樣外,用相同試劑溶液,按4.6.1.4.1進行。
4.6.1.4.3標準溶液系列配制及標準曲線繪制
準確吸取鐵標準溶液(4.6.1.2)0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL,分別置于7個100 mL容量瓶中,每個容量瓶中的鐵的質量分別為0,100,200,400,600,800,1000ug,分別加入2mL鹽酸(4.4.1.2.2)及10mL釋放劑溶液(4.4.1.2.4),用水稀釋至刻度,混勻。在進行測定前,根據待測元素性質,對測定所用空心陰極燈類別、光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣-乙炔流量比進行最佳條件選擇,然后以零標準溶液為參比,在原子吸收分光光度計上,于波長248.3nm,處測量標準系列溶液的吸光度。以標準溶液中鐵的質量(ug)為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。
4.6.1.4.4試樣溶液的測定
吸取試樣溶液(4.6.1.4.1)1.00-10.00mL(其鐵含量在標準曲線的鐵含量范圍內)于100mL容量瓶中,加入2mL鹽酸(4.4.1.2.2)及10mL釋放劑溶液(4.4.1.2.4),用水定容,在原子吸收分光光度計上以零標準溶液為參比,于波長248.3nm處測定試樣溶液中鐵的吸光度。
按照上述步驟同時進行空白試驗。
4.6.1.5分析結果的表述
鐵(Fe)的含量X7,以質量百分數(%)表示,按式(8)計算:
………………………………(8)
式中:m1--從鐵標準曲線上查到的試樣溶液的質量,ug;
m0--從鐵標準曲線上查到的空白溶液鐵的質量,ug;
m--稱取樣品的質量,g;
V--測定時所取試樣溶液體積,mL。
4.6.1.6允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果;平行測定結果的絕對值差應符合表8要求。
表8
鐵含量,% 0.200-0.500 >0.500-1.00 >1.00-3.00 >3.00-5.00 >5.00
絕對差值,%≤ 0.030 0.060 0.120 0.200 0.300
4.6.2鄰菲羅啉分光光度法
本方法采用GB/T 3049的規定。
4.6.2.1原理
試樣經水提取扣,用抗壞血酸將三價鐵還原成二價鐵,在pH值2-9范圍內,二價鐵與鄰菲羅啉反應生成橙紅色的配合物,在510nm波長處,測定溶液的吸光度。
4.6.2.2試劑和溶液
4.6.2.2.1鹽酸:1+1溶液。
4.6.2.2.2氨水:1+9溶液
4.6.2.2.3乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:pH值為4.5。
4.6.2.2.4硫酸
4.6.2.2.5抗壞血酸:2%溶液,使用時配制。
4.6.2.2.6鄰菲羅啉顯色劑:0.2%溶液。該溶液應避光保存,僅能使用無色溶液。
4.6.2.2.7鐵標準儲備液:0.100mg/mL。準確稱取0.863g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2..12H2O],精確至0.001g,加水100mL,加入10mL硫酸(4.6.2.2.4),加熱溶解,定量轉移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含0.100mg鐵。
4.6.2.2.8鐵標準溶液:0.010mg/mL。準確吸取10mL鐵標準儲備液(4.6.2.2.7)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,貯存于塑料瓶中。使用時配制。
4.6.2.3儀器設備
常用實驗室儀器、設備和
a. 分光光度計:帶有3cm光路長度的吸收池;
b. pH試紙或pH計。
4.6.2.4 分析步驟
4.6.2.4.1標準溶液系列配制及標準曲線繪制
分別吸取0.010mg/mL鐵標準溶液(4.6.2.2.8)0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL,于6個100 mL燒杯中,加水至約60mL中。用鹽酸(4.6.2.2.1)或氨水(4.6.2.2.2),調節溶液pH約為2(用精密pH試紙或pH計檢驗),加2.5mL抗壞血酸溶液(4.6.2.2.5),10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(4.6.2.2.3),5mL鄰菲羅啉顯色劑(4.6.2.2.6),混勻,用水定容,半小時后在分光光度計上,用1cm吸收池于波長510nm處,以零標準溶液為參比溶液,依次測定標準溶液系列的吸光度,以標準溶液中鐵的質量(ug)為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。
4.6.2.4.2試樣溶液測定
移取試樣溶液(4.6.1.4.1)2.0-10.0mL(預計試樣中鐵的含量在10-100ug之間),置于100mL燒杯中,接著按4.6.2.4.1中"加水至約60mL……"開始到"以零標準溶液為參比"為止,測定試樣溶液的吸光度。
同時按4.6.2.4.2規定的步驟進行空白試驗.
4.6.2.5分析結果的表述
鐵(Fe)的含量X8,以質量百分數(%)表示,按式(9)計算:
………………………………(9)
 
注:選擇零標準溶液定量加入鹽酸(4.6.2.2.1)使pH值至3-5之間,記錄鹽酸用量,在標準溶液系列加入等量鹽酸(4.6.2.2.1)。
式中:m1--從標準曲線查得試樣溶液鐵質量,ug;
m0--從標準曲線查得空白溶液鐵質量,ug;
m--稱取試樣質量,g;
V--比色時所取試樣體積,mL。
4.6.2.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果;平行測定結果的絕對差值應符合表9要求。
表9
鐵含量,% 0.200-0.500 >0.500-1.00 >1.00-3.00 >3.00
絕對差值,%≤ 0.050 0.100 0.200 0.300
4.7 銅的測定
4.7.1 原子吸收光譜法(仲裁方法)
4.7.1.1原理
試樣溶液中的銅在微酸性介質中,在空氣-乙炔火焰中原子化,所產生的原子蒸氣吸收從銅空心陰極燈射出的特征波長324.7nm的光,吸光度的大小與火焰銅基態原子濃度成正比。
4.7.1.2試劑和溶液
4.7.1.2.1硫酸溶液:0.5mol/L
4.7.1.2.2銅標準儲備溶液:1mg/mL。準確稱取3.928g(CuSO4.5H2O,二級),精確至0.0001g,溶于硫酸溶液(4.7.1.2.1)中,將溶液移入1L容量瓶中,用硫酸溶液(4.7.1.2.1)稀釋至刻度,混勻,貯存于塑料瓶中,此溶液1mL含1mg銅。
4.7.1.2.3銅標準溶液:100ug/mL。準確吸取銅標準儲備液(4.7.1.2.2)10mL于100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。
4.7.1.3儀器和設備
常用實驗室儀器、設備和
a. 原子吸收分光光度計:附有空氣-乙炔燃燒器,及銅空心陰極燈;
b. 振蕩器:35-40r/min上下旋轉式振蕩器,或其他相同效果的水平往復式振蕩器。
4.7.1.4分析步驟
4.7.1.4.1試樣溶液制備
稱取試樣1-5g(預計試樣中的銅含量均不大于200mg),精確至0.001g,于500mL容量瓶中,加水約350mL,在振蕩器上充分振蕩30min,加水至刻度,搖勻,干過濾,棄去最初幾毫升濾液后,保留濾液,用作銅的測定。
4.7.1.4.2空白試驗溶液制備
空白試驗溶液除不加試樣外,用相同試劑溶液,按4.7.1.4.1規定的步驟進行。
4.7.1.4.3標準溶液系列配制及標準曲線繪制
準確吸取銅標準溶液(4.7.1.2.3)0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL,分別置于7個100 mL容量瓶中,每個容量瓶中的銅的質量分別為0,100,200,400,600,800,1000ug,分別加入2mL鹽酸(4.4.1.2.2)及10mL釋放劑溶液(4.4.1.2.4),用水稀釋至刻度,混勻。在進行測定前,根據待測元素性質,對測定所用空心陰極燈類別、光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣-乙炔流量比進行最佳條件選擇,然后以零標準溶液為參比,在原子吸收分光光度計上,于波長324.7nm,處測量標準系列溶液的吸光度。以標準溶液中銅的質量(ug)為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。
4.7.1.4.4 試樣溶液的測定
吸取試樣溶液(4.7.1.4.1)1.00-10.00mL(其銅含量在銅標準曲線的含量范圍內)于100mL容量瓶中,加入2mL鹽酸(4.4.1.2.2)及10mL釋放劑溶液(4.4.1.2.4),用水定容,在原子吸收分光光度計上以零標準溶液為參比,于波長324.7nm處測定試樣溶液中銅的吸光度。
按照上述步驟同時進行空白試驗.
4.7.1.5分析結果的表述
銅(Cu)的含量X9,以質量百分數(%)表示,按式(10)計算:
……………………(10)
式中: m1--從銅標準曲線上查到的試樣溶液銅的質量,ug;
m0--從銅標準曲線上查到的空白溶液銅的質量,ug;
m--稱取樣品的質量,g;
V--測定時所取試樣溶液體積,mL。
4.7.1.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果;平行測定結果的絕對差值應符合表10要求。
表10
銅含量,% 0.200-0.500 >0.500-1.00 >1.00-3.00 >3.00-5.00 >5.00
絕對差值,%≤ 0.030 0.060 0.120 0.200 0.300
4.7.2容量滴定法
本方法采用GB437的規定
4.7.2.1原理
試樣用水溶解,在微酸性條件下,加入適量的碘化鉀與二價銅作用,析出等當量碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘,從消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,計算試樣中銅含量,其離子反應方程式如下:
2Cu2+4Iˉ=2CuI+I2
I2+2S2O32=S4O62-+2Iˉ
4.7.2.2試劑和溶液
4.7.2.2.1碘化鉀.
4.7.2.2.2硝酸.
4.7.2.2.3氟化鈉:飽和溶液。
4.7.2.2.4冰乙酸。
4.7.2.2.5冰乙酸-乙酸溶液:36%(V/V)。
4.7.2.2.6碳酸鈉溶液:飽和溶液。
4.7.2.2.7淀粉溶液:5g/L溶液。
4.7.2.2.8硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.05mol/L,應根據銅含量的大小來配制該標準溶液的相應濃度。
4.7.2.3分析步驟
稱取試樣約2g(精確至0.001g)于250mL碘量瓶中,加100mL水溶解,加3滴硝酸(4.7.2.2.2),煮沸,冷卻,逐滴加入碳酸鈉溶液(4.7.2.2.6),直至有微量沉淀出現為止,然后加入4mL冰乙酸(4.7.2.2.4),使溶液呈微酸性,加10mL氟化鈉溶液(4.7.2.2.3),5g碘化鉀(4.7.2.2.1),用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.7.2.2.8)滴定,直至溶液呈淡黃色,加3mL淀粉溶液(4.7.2.2.7),繼續滴定至藍色消失即為終點。
按照上述步驟同時進行空白試驗。
4.7.2.4分析結果的表述
銅(Cu)的含量X10,以質量百分數(%)表示,按式(11)計算:
………………………………(11)
式中: c--硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度mol/L;
V1--滴定試樣時消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積mL;
V0--空白試驗時消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積mL;
m--試樣的質量,g;
0.063 54--與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當的以克表示的銅質量。
4.7.2.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果;平行測定結果的絕對差值應符合表11要求。
表11
銅含量,% 0.200-0.500 >0.05-1.00 >1.00-3.00 >3.00
絕對差值,%≤ 0.050 0.100 0.200 0.300
4.8 水不溶物含量測定 重量法
本方法采用GB/T 9738的規定。
4.8.1 原理
試樣用濾堝過濾,干燥,稱重,計算水不溶物含量。
4.8.2 儀器和設備
常用實驗室儀器、設備和
a. 玻璃濾堝:4號破璃濾堝,孔徑為5-15um;
b. 減壓吸濾裝置;
c. 干燥箱:溫度可保持在105-110℃。
4.8.3 分析步驟
稱取試樣5.00g,精確到0.001g,用已在105-110℃下恒重的玻璃濾堝抽濾,將玻璃濾堝與水不溶物置于105-110℃干燥箱內干燥至恒重。
4.8.4 分析結果的表述
水不溶物的含量X11以質量百分數(%)表示,按式(12)計算:
…………………………………………(12)
式中:m2--玻璃濾堝加水不溶物質量,g;
m1--玻璃濾堝質量,g;
m--所取樣品的質量,g。
4.9 pH值的測定 電位測定法
4.9.1原理
使用帶有玻璃電極與甘汞電極的酸度計,直接測定氨基酸葉面肥料的pH值。
4.9.2試劑和溶液
4.9.2.1苯二甲酸氫鉀緩沖溶液:c(C8H5O4K)=0.05mol/L。稱取10.21g于110℃下干燥1h的苯二甲酸氫鉀,溶于水并轉移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻.此溶液貯存在密閉容器內,在25℃下pH值為4.01。
4.9.2.2 硼砂緩沖溶液:稱取3.80g硼砂(Na2B4O7.10H2O)溶于無二氧化碳的冷水中,定容至1L。此溶液在25℃下pH值為9.18。此溶液的pH易于變化,應注意保存。
4.9.3儀器和設備
常用實驗室儀器、設備和
酸度計:帶有玻璃電極和甘汞電極,靈敏度為0.1pH單位。
4.9.4 分析步驟
4.9.4.1 酸度計的校正
用緩沖溶液4.9.2.1和4.9.2.2,按酸度計使用說明書校正酸度計。
4.9.2.2試樣溶液pH值的測定
將酸度計的兩支電極直接插入試樣中,在與校正時相同的條件下進行測量。
4.9.5分析結果的表述
將樣溶液的pH值,以pH表示。
4.10有害元素的測定
4.10.1 試樣溶液的制備
本方法采用GB/T 14539.1的規定
4.10.2 砷的測定
本方法采用GB/T 14539.2的規定
4.10.3 鎘的測定
本方法采用GB/T 14539.3的規定
4.10.4鉛的測定
本方法采用GB/T 14539.4的規定
5檢驗規則
5.1含氨基酸葉面肥料應由生產廠的質量監督檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證所有出廠的產品符合本標準的要求。每批出廠的產品應附有質量證明書,其內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號、產品凈重、產品質量、生產日期及本標準號。
5.2使用單位有權按本標準規定的檢驗規則和檢驗方法對所收到的含氨基酸葉面肥料進行檢驗,檢驗其指標是否符合本標準要求。
5.3含氨基酸葉面肥料按批檢驗,以一次化學水解或發酵,同一包裝規格或同一時間發往同一用戶相同質量的產品為一批。
5.4按GB/T6678-86中6.6規定確定采樣單元數。液體采樣按GB/T6680-86中2.1.1規定進行。
5.5將抽取的樣品平放,從最長對角線隨機抽取若干箱,再從每箱中按上中下隨機抽三瓶或袋,將樣品混勻(樣品總量大于200g),取200g樣品分裝于兩個潔凈、干燥的具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中,粘貼標簽,注明生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名。一瓶作產品檢驗用,一瓶密封保存2個月備查。
5.6如果檢驗結果有一項指標不符合標準時,應重新從兩倍量袋或瓶中采取含氨基酸葉面肥料樣品進行復驗。重新檢驗的結果有一項不符合本標準要求時,則整批含氨基酸葉面肥料判為不合格品。
5.7如供需雙方對產品質量發生異議,需要促裁時,按"中華人民共和國產品質量法"執行。
6.包裝、標志、貯存、運輸
6.1 含氨基酸葉面肥料采用瓶裝或袋裝。分100g、250g和500g三個包裝,每瓶(袋)質量相對誤差不超過±1%,整批單包裝的質量不少于100g、250g和500g。
6.2 含氨基酸葉面肥料包裝上應印有下列標志:產品名稱、商標、氨基酸含量、微量元素名稱及含量、每袋或瓶凈重、本標準號、登記號、批號、生產廠名稱、廠址,每瓶(袋)包裝上應附使用說明。
6.3外包裝要求按GB 8569執行或參照GB 3796的規定.
6.4含氨基酸葉面肥料貯存于陰涼干燥處。在運輸過程中應防壓、防曬、防滲、防破裂。  

                                                                 

 

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