4.3  有機-無機復混肥料中重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸菌值指標應符合GB 8172的要求。

5 試驗方法

    本標準中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規格和配制方法時，均應符合HG/T 2843之規定。
5.1  外觀
    目視法測定。
5.2  總氮含量測定
  按GB/T 17767.1規定進行。
5.3  有效磷含量測定
      按GB/T 8573規定進行。
5.4  總鉀含量測定
      按GB/T 17767.3規定進行。
5.5  水分測定  真空烘箱法
按GB/T 8576規定進行。
5.6  有機質含量測定  重鉻酸鉀容量法
5.6.1  原理
    用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液，在加熱條件下，使有機-無機復混肥料中的有機碳氧化，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據氧化前后氧化劑消耗量，計算有機碳量，乘以系數1.724，為有機質含量。
5.6.2  試劑和材料
5.6.2.1  二氧化硅：粉末狀。
5.6.2.2  硫酸（ρ1.84）。
5.6.2.3  鄰菲羅啉指示劑：稱取1.485g鄰菲羅啉和0.695g硫酸亞鐵溶于100mL水，貯于棕色瓶中。
5.6.2.4  重鉻酸鉀—硫酸溶液：ｃ(1/6K2Cr2O7)=0.5mol/L。
稱取重鉻酸鉀49.03g溶于600mL～800mL水中，加水稀釋至1L，將溶液移入3L大燒杯中。另取1L濃硫酸緩慢加入重鉻酸鉀溶液內，并不斷攪拌。為避免溶液急劇升溫，將大燒杯放在盛有冷水的盆內冷卻，每加約100mL硫酸后稍停片刻，待溶液溫度降到不燙手時再加另一部分硫酸。
5.6.2.5  重鉻酸鉀標準溶液：ｃ(1/6K2Cr2O7)=0.4000mol/L：
稱取經130℃干燥2～3h的重鉻酸鉀（優級純）19.612g，先用少量水溶解，然后無損移入1L容量瓶中，定容混勻。
5.6.2.6  硫酸亞鐵標準溶液：
稱取硫酸亞鐵（FeSO4•7H2O）112g，溶于800mL水中，加硫酸（5.6.2.2）20mL，慢慢加入硫酸亞鐵溶液內，用水稀釋至1L（必要時過濾），混勻貯于棕色瓶中。此溶液易被空氣氧化，每次使用時必須用重鉻酸鉀標準溶液標定其準確濃度。
    標定：吸取重鉻酸鉀標準溶液（5.6.2.5）20mL于250mL三角瓶中，加硫酸（5.6.2.2）5mL，加水50mL～60 mL，加鄰菲羅啉指示劑5滴。用硫酸亞鐵標準溶液滴定至溶液由橙黃色轉為藍綠色，最后變為棕紅色為終點，根據硫酸亞鐵溶液的消耗量，計算其準確濃度C2 ：
   
    式中:c1——重鉻酸鉀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;
    ¬    V1——吸取重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升（mL）;
        V2——滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。
5.6.3  儀器
    通常實驗室用儀器和水浴鍋。
5.6.4  分析步驟
5.6.4.1  按GB/T 8571規定制備實驗室樣品，并研磨至通過0.5mm篩。稱取試樣0.05-0.5g（精確至0.0001g）（稱樣量的多少取決于有機質含量的高低）放入250mL三角瓶中，準確加入重鉻酸鉀—硫酸溶液（5.6.2.4）25.0mL。充分搖勻后加一彎頸小漏斗，置于沸水中保溫30min，每隔約5min搖動一次。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中，加水至120mL，加6滴鄰菲羅啉指示劑（5.6.2.3），用硫酸亞鐵標準溶液（5.6.2.6）滴定至棕紅色。同時用二氧化硅（5.6.2.1）代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進行空白試驗。
    如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標準溶液用量的1/3時，則應減少稱樣量，重新測定。
5.6.4.2  氯離子含量的測定：按GB 15063-2001中5.7的規定測定氯離子含量c3（%）。
5.6.5  分析結果的計算和表述
5.6.5.1  計算
有機質含量X以質量百分數（%）表示，按式（2）計算：
   
式中：V0——空白試驗時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（mL）;
          V——樣品測定時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（mL）;         
c2——硫酸亞鐵標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;
          c3——氯離子含量，%；
          0.003——1/4碳原子的摩爾質量，單位為克每摩爾（mol/L）;         
1.724——由有機碳換算為有機質的系數；
        0.0847——氯離子換算為碳的換算系數；
          m——試樣的質量，單位為克（g）。
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
5.6.5.2  允許差
平行測定結果的絕對差值不大于0.6%；
不同實驗室測定結果的絕對差值不大于1.2%。
5.7  酸堿度的測定  pH酸度計法
5.7.1  原理
    樣品經水浸泡平衡，用pH酸度計測定。
5.7.2  試劑和溶液
5.7.2.1  pH4.01標準緩沖溶液：稱取在105℃烘過的苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）10.21g用水溶解稀釋至1L。
5.7.2.2  pH6.87標準緩沖溶液：稱取烘過的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.398g和無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.53g(120℃-130℃烘2h)溶于水中稀釋至1L。
5.7.2.3  pH9.18標準緩沖溶液：稱取硼砂（Na2B4O7•10H2O）溶于水中稀釋至1L。
5.7.3  儀器
    通常實驗室用儀器和pH酸度計。
5.7.3.1  pH酸度計
5.7.4  操作步驟
    稱取新鮮樣品10.00g于100mL燒杯中，加50mL無二氧化碳的水，攪動1min，靜置30min，用pH酸度計測定。測定前，用標準緩沖溶液對酸度計進行校驗，每測定10個樣品后，用標準緩沖溶液進行復校一次。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
5.7.5  允許差
平行測定結果的絕對差值不大于0.2pH單位。

6 檢驗規則

6.1  本標準中產品質量指標合格判斷，采用GB/T 1250中“修約值比較法”。
6.2  產品應由企業質量監督部門進行檢驗，生產企業應保證所有出廠的產品均符合本標準的要求。每批出廠的產品應附有質量證明書，其內容包括：生產企業名稱、地址、產品名稱、批號或生產日期、產品凈含量、總養分含量以及分別標明氮、有效磷、鉀、有機質含量及本標準編號。
6.3  用戶有權按本標準規定的檢驗規則和檢驗方法對所收到的產品進行檢驗，核驗其質量指標是否符合本標準要求。
6.4  如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進行復驗，復驗結果即使有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品不能驗收。
6.5  產品按批檢驗，以一天或兩天的產量為一批，最大批量為500t。
6.6  袋裝產品按表2取樣，超過512袋時，按式（3）計算結果取樣，計算結果如遇小數時，則進為整數.

                                                         表2 取樣袋數

式中：
N——每批產品總袋數。
    按表2或式（3）計算結果，隨即抽取一定袋數，用取樣器從每袋從最長對角線插入至袋四分之三處，取出不少于100g樣品，每批抽取總樣品量不少于2kg。
6.7  散裝產品按GB/T 6679 規定進行采樣。
6.8  樣品縮分：將所采取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至約1kg，分裝于兩個潔凈、干燥具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中，密封并貼上標簽，注明生產企業名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名，一瓶作產品質量分析，另一瓶保存二個月，以備查用。

7 標識

包裝標識執行GB 18382，應標明有機質含量和產品登記證號。如產品中氯離子含量大于3.0%，應在包裝容器上標明“含氯”。

8 包裝、運輸和貯存

包裝按GB 8569執行，產品應儲存于陰涼干燥處，在運輸過程中應防潮、防曬、防破裂。