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土壤有效硼測定方法

http://www.gfxsecure.com  來源: 類別:行業資訊-行業標準 更新時間:2009-06-27 閱讀
                                             土壤有效硼測定方法
1 主題內容與適用范圍
  本標準規定了測定土壤中有效硼的姜黃素吸光度法。
  本標準適用于各類土壤有效硼的測定。
2 測定原理
  土壤用熱水浸提出的硼,與作物對硼的反映有較高的相關性。浸提液中硼在草酸存在下與姜黃素作用,經脫水生成玫瑰紅色的絡合物。用乙醇溶解后測定其吸光度。紅色絡合物溶液在0.0025~0.05μgB/mL范圍里,符合朗伯-比爾定律。
3 主要儀器設備
  試驗中所用玻璃器皿使用前應用1+3鹽酸浸泡2~4h,然后用水沖洗干凈并晾干。
3.1 土樣篩(尼龍篩)2.0mm方孔篩。
3.2 分析天平,感量0.0001,0.001g。
3.3 分光光度計。
3.4 電熱恒溫水浴。
3.5 調溫電爐或酒精燈。
3.6 錐形瓶250mL(石英或低硼玻璃)。
3.7 回流冷凝管(石英或低硼玻璃)。
3.8 蒸發皿50mL(石英或聚乙烯制品)。
3.9 刻度移液管1.00,5.00,20.0mL。
3.10 聚乙烯瓶30,60,1000mL。
3.11 中速濾紙11cm。
4 試劑
  試驗中所有用水,均為去離子水或石英蒸餾器重蒸餾水。
4.1 95%乙醇(GB 679分析純)。
4.2 硫酸鎂溶液:10.00g MgSO4•7H2O(GB 671,分析純)溶于100mL水中。
4.3 姜黃素-草酸溶液:稱取0.040g姜黃素和5.00g草酸(HG 3─988,優級純) 溶于100mL95%乙醇中(4.1),充分攪動使之溶解完全,貯于棕色玻璃瓶中。此液應在使用前一天配制好,密閉好存放在冰箱內可使用一周。
4.4 硼標準溶液:稱取0.5720g干燥的硼酸(GB 628,優級純)溶于水中,定容至1L,盛于塑料瓶中。此液為100μg/mL硼貯備溶液。將此硼貯備溶液稀釋10倍,即為10μg/mL硼標準工作液。
5 測定步驟
5.1 土壤有效硼的浸提
  稱取10.00g風干過2.0mm篩的土樣于250mL錐形瓶中,按1∶2土水比,加20.0mL水,連接冷凝管,文火煮沸5min,立即移開熱源,繼續回流冷凝5min(準確計時),取下錐形瓶,加入2滴硫酸鎂溶液(4.2),搖勻后立即過濾,將瓶內懸浮液一次傾入濾紙(3.11)上,濾紙承接于聚乙烯瓶內。
  同一試樣做兩個平行測定。
  同時用水按上述提取步驟制備空白溶液。
5.2 顯色測定
  移取1.00mL濾液于50mL蒸發皿內(3.8),加4.00mL姜黃素-草酸溶液(4.3),在恒溫水浴55±3℃上蒸發至干,自呈現玫瑰紅色時開始計時繼續烘焙15min,取下蒸發皿冷卻到室溫,加入20.0mL95%乙醇(4.1),用橡膠淀帚擦洗皿壁,使內容物完全溶解,用中速濾紙過濾到具塞容器內(此溶液放置時間不要超過3h),以95%乙醇(4.1)為參比溶液,在分光光度計550nm波長處。用1cm光徑比色皿測定吸光度。
注:① 若土壤中硝酸根含量超過20μg/g時,對顯色有干擾,須吸取一定量的濾液加飽和氫氧化鈣溶液,放在水浴上蒸干后灼燒破壞硝酸根,然后用0.1mol/L鹽酸溶解殘渣,再進行顯色。
② 待測液及空白溶液與標準系列溶液的顯色條件,(如溫度、容器的種類與體積、蒸發的速度)必須嚴格保持一致。
5.3 工作曲線繪制
  用10μg/mL硼工作溶液(4.4),按0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0μg/mL硼濃度配成硼標準系列溶液,分別吸取1.00mL按5.2操作顯色測定吸光度并繪制工作曲線。
6 分析結果計算
  樣品吸光度減去空白吸光度后,由工作曲線查得硼濃度。
  土壤有效硼含量以mg/kg表示,按下式計算:
土壤有效硼含量=2c
式中:c── 樣品吸光度由工作曲線查得硼濃度,mg/kg;
2── 水土比。
  注:如果土壤有效硼含量較高時,待測液中硼超過1μg/mL時, 應將濾液稀釋后進行顯色。計算時乘以稀釋倍數。
7 平行結果的允許差
  兩平行測定結果用算術平均值表示,保留小數后二位數字。
  兩平行樣測定結果的允許差:土壤有效硼小于0.2mg/kg硼時,為0.03mg/kg;有效硼在0.2~0.5mg/kg時,為0.05mg/kg;有效硼大于0.5mg/kg時,相差不超過0.06mg/kg
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