土壤有效硼測定方法
http://www.gfxsecure.com 來源： 類別：行業資訊-行業標準 更新時間：2009-06-27 閱讀次
土壤有效硼測定方法
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了測定土壤中有效硼的姜黃素吸光度法。
本標準適用于各類土壤有效硼的測定。
2 測定原理
土壤用熱水浸提出的硼，與作物對硼的反映有較高的相關性。浸提液中硼在草酸存在下與姜黃素作用，經脫水生成玫瑰紅色的絡合物。用乙醇溶解后測定其吸光度。紅色絡合物溶液在0.0025～0.05μgB/mL范圍里，符合朗伯-比爾定律。
3 主要儀器設備
試驗中所用玻璃器皿使用前應用1＋3鹽酸浸泡2～4h，然后用水沖洗干凈并晾干。
3.1 土樣篩（尼龍篩）2.0mm方孔篩。
3.2 分析天平，感量0.0001，0.001g。
3.3 分光光度計。
3.4 電熱恒溫水浴。
3.5 調溫電爐或酒精燈。
3.6 錐形瓶250mL（石英或低硼玻璃）。
3.7 回流冷凝管（石英或低硼玻璃）。
3.8 蒸發皿50mL（石英或聚乙烯制品）。
3.9 刻度移液管1.00，5.00，20.0mL。
3.10 聚乙烯瓶30，60，1000mL。
3.11 中速濾紙11cm。
4 試劑
試驗中所有用水，均為去離子水或石英蒸餾器重蒸餾水。
4.1 95％乙醇（GB 679分析純）。
4.2 硫酸鎂溶液：10.00g MgSO4•7H2O（GB 671，分析純）溶于100mL水中。
4.3 姜黃素-草酸溶液：稱取0.040g姜黃素和5.00g草酸（HG 3─988，優級純） 溶于100mL95％乙醇中（4.1），充分攪動使之溶解完全，貯于棕色玻璃瓶中。此液應在使用前一天配制好，密閉好存放在冰箱內可使用一周。
4.4 硼標準溶液：稱取0.5720g干燥的硼酸（GB 628，優級純）溶于水中，定容至1L，盛于塑料瓶中。此液為100μg/mL硼貯備溶液。將此硼貯備溶液稀釋10倍，即為10μg/mL硼標準工作液。
5 測定步驟
5.1 土壤有效硼的浸提
稱取10.00g風干過2.0mm篩的土樣于250mL錐形瓶中，按1∶2土水比，加20.0mL水，連接冷凝管，文火煮沸5min，立即移開熱源，繼續回流冷凝5min（準確計時），取下錐形瓶，加入2滴硫酸鎂溶液（4.2），搖勻后立即過濾，將瓶內懸浮液一次傾入濾紙（3.11）上，濾紙承接于聚乙烯瓶內。
同一試樣做兩個平行測定。
同時用水按上述提取步驟制備空白溶液。
5.2 顯色測定
移取1.00mL濾液于50mL蒸發皿內（3.8），加4.00mL姜黃素-草酸溶液（4.3），在恒溫水浴55±3℃上蒸發至干，自呈現玫瑰紅色時開始計時繼續烘焙15min，取下蒸發皿冷卻到室溫，加入20.0mL95％乙醇（4.1），用橡膠淀帚擦洗皿壁，使內容物完全溶解，用中速濾紙過濾到具塞容器內（此溶液放置時間不要超過3h），以95％乙醇（4.1）為參比溶液，在分光光度計550nm波長處。用1cm光徑比色皿測定吸光度。
注：① 若土壤中硝酸根含量超過20μg/g時，對顯色有干擾，須吸取一定量的濾液加飽和氫氧化鈣溶液，放在水浴上蒸干后灼燒破壞硝酸根，然后用0.1mol/L鹽酸溶解殘渣，再進行顯色。
② 待測液及空白溶液與標準系列溶液的顯色條件，（如溫度、容器的種類與體積、蒸發的速度）必須嚴格保持一致。
5.3 工作曲線繪制
用10μg/mL硼工作溶液（4.4），按0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0μg/mL硼濃度配成硼標準系列溶液，分別吸取1.00mL按5.2操作顯色測定吸光度并繪制工作曲線。
6 分析結果計算
樣品吸光度減去空白吸光度后，由工作曲線查得硼濃度。
土壤有效硼含量以mg/kg表示，按下式計算：
土壤有效硼含量＝2c
式中：c── 樣品吸光度由工作曲線查得硼濃度，mg/kg；
2── 水土比。
注：如果土壤有效硼含量較高時，待測液中硼超過1μg/mL時， 應將濾液稀釋后進行顯色。計算時乘以稀釋倍數。
7 平行結果的允許差
兩平行測定結果用算術平均值表示，保留小數后二位數字。
兩平行樣測定結果的允許差：土壤有效硼小于0.2mg/kg硼時，為0.03mg/kg；有效硼在0.2～0.5mg/kg時，為0.05mg/kg；有效硼大于0.5mg/kg時，相差不超過0.06mg/kg
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了測定土壤中有效硼的姜黃素吸光度法。
本標準適用于各類土壤有效硼的測定。
2 測定原理
土壤用熱水浸提出的硼，與作物對硼的反映有較高的相關性。浸提液中硼在草酸存在下與姜黃素作用，經脫水生成玫瑰紅色的絡合物。用乙醇溶解后測定其吸光度。紅色絡合物溶液在0.0025～0.05μgB/mL范圍里，符合朗伯-比爾定律。
3 主要儀器設備
試驗中所用玻璃器皿使用前應用1＋3鹽酸浸泡2～4h，然后用水沖洗干凈并晾干。
3.1 土樣篩（尼龍篩）2.0mm方孔篩。
3.2 分析天平，感量0.0001，0.001g。
3.3 分光光度計。
3.4 電熱恒溫水浴。
3.5 調溫電爐或酒精燈。
3.6 錐形瓶250mL（石英或低硼玻璃）。
3.7 回流冷凝管（石英或低硼玻璃）。
3.8 蒸發皿50mL（石英或聚乙烯制品）。
3.9 刻度移液管1.00，5.00，20.0mL。
3.10 聚乙烯瓶30，60，1000mL。
3.11 中速濾紙11cm。
4 試劑
試驗中所有用水，均為去離子水或石英蒸餾器重蒸餾水。
4.1 95％乙醇（GB 679分析純）。
4.2 硫酸鎂溶液：10.00g MgSO4•7H2O（GB 671，分析純）溶于100mL水中。
4.3 姜黃素-草酸溶液：稱取0.040g姜黃素和5.00g草酸（HG 3─988，優級純） 溶于100mL95％乙醇中（4.1），充分攪動使之溶解完全，貯于棕色玻璃瓶中。此液應在使用前一天配制好，密閉好存放在冰箱內可使用一周。
4.4 硼標準溶液：稱取0.5720g干燥的硼酸（GB 628，優級純）溶于水中，定容至1L，盛于塑料瓶中。此液為100μg/mL硼貯備溶液。將此硼貯備溶液稀釋10倍，即為10μg/mL硼標準工作液。
5 測定步驟
5.1 土壤有效硼的浸提
稱取10.00g風干過2.0mm篩的土樣于250mL錐形瓶中，按1∶2土水比，加20.0mL水，連接冷凝管，文火煮沸5min，立即移開熱源，繼續回流冷凝5min（準確計時），取下錐形瓶，加入2滴硫酸鎂溶液（4.2），搖勻后立即過濾，將瓶內懸浮液一次傾入濾紙（3.11）上，濾紙承接于聚乙烯瓶內。
同一試樣做兩個平行測定。
同時用水按上述提取步驟制備空白溶液。
5.2 顯色測定
移取1.00mL濾液于50mL蒸發皿內（3.8），加4.00mL姜黃素-草酸溶液（4.3），在恒溫水浴55±3℃上蒸發至干，自呈現玫瑰紅色時開始計時繼續烘焙15min，取下蒸發皿冷卻到室溫，加入20.0mL95％乙醇（4.1），用橡膠淀帚擦洗皿壁，使內容物完全溶解，用中速濾紙過濾到具塞容器內（此溶液放置時間不要超過3h），以95％乙醇（4.1）為參比溶液，在分光光度計550nm波長處。用1cm光徑比色皿測定吸光度。
注：① 若土壤中硝酸根含量超過20μg/g時，對顯色有干擾，須吸取一定量的濾液加飽和氫氧化鈣溶液，放在水浴上蒸干后灼燒破壞硝酸根，然后用0.1mol/L鹽酸溶解殘渣，再進行顯色。
② 待測液及空白溶液與標準系列溶液的顯色條件，（如溫度、容器的種類與體積、蒸發的速度）必須嚴格保持一致。
5.3 工作曲線繪制
用10μg/mL硼工作溶液（4.4），按0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0μg/mL硼濃度配成硼標準系列溶液，分別吸取1.00mL按5.2操作顯色測定吸光度并繪制工作曲線。
6 分析結果計算
樣品吸光度減去空白吸光度后，由工作曲線查得硼濃度。
土壤有效硼含量以mg/kg表示，按下式計算：
土壤有效硼含量＝2c
式中：c── 樣品吸光度由工作曲線查得硼濃度，mg/kg；
2── 水土比。
注：如果土壤有效硼含量較高時，待測液中硼超過1μg/mL時， 應將濾液稀釋后進行顯色。計算時乘以稀釋倍數。
7 平行結果的允許差
兩平行測定結果用算術平均值表示，保留小數后二位數字。
兩平行樣測定結果的允許差：土壤有效硼小于0.2mg/kg硼時，為0.03mg/kg；有效硼在0.2～0.5mg/kg時，為0.05mg/kg；有效硼大于0.5mg/kg時，相差不超過0.06mg/kg
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