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土壤中氧化稀土總量的測定

http://www.gfxsecure.com  來源: 類別:行業資訊-行業標準 更新時間:2009-06-27 閱讀
土壤中氧化稀土總量的測定
對馬尿酸偶氮氯膦分光光度法
GB 626086
1 適用范圍
  本標準適用于一般土壤中氧化稀土總量的測定,測定范圍:0.01~0.05%。
  本標準不適用于ThO2/∑RExOy*>10%的試樣的分析。
2 方法原理
  試樣以氫氧化鈉、過氧化鈉熔融,用三乙醇胺浸取以分離鐵、鈦、錳、硅、磷等。沉淀用鹽酸溶解后再經氨水沉淀稀土以分離鈣、鎳等,最后在0.2~0.24M鹽酸介質中稀土與對馬尿酸偶氮氯膦生成藍綠色絡合物,用分光光度計于波長675nm**處測量其吸光度。
3 試劑
  除注明者外均為分析純,水為去離子水或蒸餾水。
 3.1 氫氧化鈉。
 3.2 過氧化鈉。
 3.3 氫氧化鈉溶液:2%(W/V)。
 3.4 三乙醇胺。
 3.5 氯化鎂溶液:5%(W/V)。
 3.6 鹽酸:12M。
 3.7 鹽酸:6M。
 3.8 鹽酸:1.2M。
 3.9 氨水:14M。
 3.10 氨水:0.28M。
 3.11 草酸溶液:5%(W/V)。
 3.12 氟化銨溶液:2%(W/V)。
 3.13 過氧化氫:30%。
 3.14 對馬尿酸偶氮氯膦溶液:武漢大學產,0.03%(W/V)。
 *∑RExOy為氧化稀土總量。
 **由于試樣所含稀土的配分(各單一稀土的相對比例)是未知的,因此按下法確定測定波長:分別取包關和龍南混合稀土標準10μg,按工作曲線繪制(7.3.5)方法進行顯色,測定兩者在660~680nm范圍內不同波長下的吸光度,選擇兩者吸光度最相近的波長為測定波長。
  結構式:
4 標準溶液
4.1 包頭混合稀土標準貯備液:稱取0.2000g包頭混合稀土氧化物(提純方法見附錄A)置于200ml燒杯中,加20ml鹽酸(3.7),緩慢加熱并逐次滴加總體積為1~2ml的過氧化氫(3.13),待溶液清亮后蒸發至2~3ml。加10ml鹽酸(3.6),移入200ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此貯備液1ml含1mg氧化稀土。
 4.2 包頭混合稀土標準工作液:移取貯備液10ml于200ml容量瓶中,加4ml鹽酸(3.6),用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1ml含50μg氧化稀土。用時移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此工作液1ml含2μg氧化稀土(可使用一周)。
 4.3 龍南混合稀土標準貯備液:稱取0.2000g龍南混合稀土氧化物(提純方法見附錄A),置于200ml燒杯中,加20ml鹽酸(3.7),緩慢加熱直至溶液清亮,蒸發至體積為2~3ml,加10ml鹽酸(3.6),移入200ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此貯備液1ml含1mg氧化稀土。
 4.4 龍南混合稀土標準工作液:移取貯備液10ml于200ml容量瓶中,加4ml鹽酸(3.6),用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1ml含50μg氧化稀土,用時移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此工作液1ml含2μg氧化稀土(可使用一周)。
5 儀器
 5.1 分光光度計。
 5.2 天平(感量0.1mg)。
 5.3 鎳坩堝或高鋁坩堝(30ml)。
6 試樣
 6.1 試樣需全部通過篩孔為0.097mm篩(160目)。
 6.2 試樣需預先在105~110℃烘2h,置于干燥器中冷至室溫。
7 分析步驟
 7.1 稱取0.5g(準確至0.0001g)試樣三份進行測定。
 7.2 隨同試樣做空白試驗。
 7.3 測定
 7.3.1 將試樣(7.1)置于盛有3g氫氧化鈉(3.1)的坩堝(5.3)中,加2g過氧化鈉(3.2),蓋上坩堝蓋并稍留縫隙,置于電爐上驅除水分。移入680~720 ℃高溫爐內熔融10min,其間搖動一次,取出,冷卻。
 7.3.2 用濾紙擦凈坩堝外壁,置于400ml燒杯中,加5ml三乙醇胺(3.4),蓋上表皿,從杯嘴加入100ml近沸水浸取。取下表皿,將坩堝用水洗凈后取出*,緩慢加入 2ml氯化鎂溶液(3.5)。蓋上表皿,加熱煮沸1~2min,取下靜置。待沉淀物沉降后,用中速定性濾紙過濾,棄去濾液,沉淀用熱氫氧化鈉溶液(3.3)洗4~5次。
 *如果坩堝內壁呈黃色,需加10ml鹽酸(3.8)洗坩堝內壁并將酸洗液合并于燒杯中。
 7.3.3 將沉淀連同濾紙(7.3.2)放回原燒杯中,加30ml鹽酸(3.7),蓋上表皿,低溫加熱至濾紙完全破碎,煮沸1~2min。加熱水至體積為150ml,緩慢加入20ml氨水(3.9),煮沸1~2min,冷至室溫,用中速定性濾紙過濾,棄去濾液。用氨水(3.10)洗燒杯及沉淀3~4次,用20ml80℃左右的鹽酸(3.7)分四次溶解濾紙上的沉淀,濾液接于原燒杯中。用80℃左右的熱水洗濾紙4~5次。待濾液冷卻至室溫后轉移到100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
 7.3.4 移取5.00ml試液(7.3.3)于25ml比色管中,依次加10ml水、1ml氟化銨溶液(3.12)、1ml草酸溶液(3.11)、4ml對馬尿酸偶氮氯膦溶液(3.14)用水稀釋至刻度,搖勻,放置20min后在1h內用3cm比色皿,以隨同試樣的空白(7.2)為參比,于分光光度計波長675nm處測量其吸光度,從工作曲線上查出相應的氧化稀土總量。
 7.3.5 工作曲線繪制
  移取0.00(試劑空白)、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml 包頭混合稀土標準工作液(4.2)或龍南混合稀土工作液(4.4)分別置于一組25ml比色管中,依次各加5ml鹽酸(3.8)、5ml水、1ml氟化銨溶液(3.12)、1ml草酸溶液(3.11)、4ml對馬尿酸偶氮氯膦溶液(3.14),用水稀釋至刻度,搖勻,放置20min。在1h內用3cm比色皿,以試劑空白作參比,于分光光度計675nm處測量其吸光度,以氧化稀土總量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
8 分析結果計算
  按下式計算氧化稀土總量的百分含量:
ΣRExOy(%)(m1.V0/m0.V1)×100
式中:m1──  自工作曲線上查得的氧化稀土總量,g;
V0──    試液總體積,ml;
V1──    移取試液體積,ml;
m0──    試樣量,g。
  分析結果表示到小數點后三位,取其平均值。
9 允許偏差
  分析結果的偏差值應不大于下表所列的允許范圍
  

  氧化稀土含量,%  
允許偏差,%
  0.010~0.020   
  0.002  
 。0.020~0.050  
  0.003 
 
附 錄 A
(補充件)
A.1 包頭混合稀土氧化物的純制
 A.1.1 方法一
 A.1.1.1 稱取由內蒙產的包頭稀土精礦(∑RExOy%≈50%)0.5g于盛有3g氫氧化鈉的鎳坩堝中,加3g過氧化鈉,置于電爐上烘去水分,于700~750℃高溫爐內熔融10min(其間搖動一次)取出冷卻。
 A.1.1.2 將坩堝置于400ml燒杯中,加10ml三乙醇胺、120ml近沸水浸出。將坩堝用水洗凈后取出,煮沸1~2min,待沉淀物沉降后用快速定性濾紙過濾,棄去濾液,沉淀用熱水洗4~5次。用30ml熱的6M鹽酸分數次將沉淀從漏斗上溶解并接收于原燒杯中。濾液中加100ml水,加熱至近沸。緩慢加入30ml的7M氨水,煮沸1~2min,放置冷卻。
 A.1.1.3 用快速定性濾紙過濾,棄去濾液,沉淀用熱水洗4~5次。用20ml熱的6M鹽酸分數次將沉淀從漏斗上溶解并接于原燒杯中。濾液中加100ml熱水。逐滴加6M氨水并調節pH至2。加熱煮沸,加100ml近沸的5%草酸溶液,煮沸1min,冷卻至室溫。
 A.1.1.4 用中速定量濾紙過濾,棄去濾液。沉淀用1%草酸溶液洗3~4次。將沉淀連同濾紙放入瓷坩堝中,在電爐上灰化后放入800℃高溫爐中灼燒1h即得純包頭混合稀土氧化物。
 A.1.2 方法二
  稱取由包頭稀土礦提取制得的氯化稀土1g于400ml燒杯中,加30ml6M鹽酸、100ml水,加熱至沸。緩慢加入30ml7M氨水,煮沸1~2min,放置冷卻。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。
  包頭混合稀土氧化物的各單一稀土相對含量(%)如下:La2O3≈27;CeO2≈50;
Pr6O11≈5;Nd2O3≈17;Sm2O3≈0.3;其他小于0.1。其氧化稀土總量的百分含量
∑RExOy(%)應大于99.9%。
A.2 龍南混合稀土氧化物的純制
  稱取由江西龍南稀土礦制取的混合稀土氧化物1g于400ml燒杯中,加30ml6M鹽酸,加熱使沉淀完全溶清。加100ml水,加熱至近沸。緩慢加入30ml7M氨水,煮沸1~2min,放置冷卻。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。
  龍南混合稀土氧化物的各單一稀土相對含量(%)如下:
La2O3≈3;CeO2≈0.5;Pr6O11≈1;Nd2O3≈6;Sm2O3≈4;Eu2O3≈<0.1;
Gd2O3≈7;Tb4O7≈1;Dy2O3≈7;Ho2O3≈1.5;Er2O3≈4;Tm203≈1;
Yb2O3≈5;Lu2O3≈1;Y2O3≈58。其氧化稀土總量的百分含量∑RExOy(%)
應大于99.9%。
 
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