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GB 9835-88土壤碳酸鹽測定法

http://www.gfxsecure.com  來源: 類別:行業資訊-行業標準 更新時間:2009-06-27 閱讀
土壤碳酸鹽測定法
GB 983588
1 主題內容與適用范圍
  本標準對土壤碳酸鹽測定的原理,儀器、設備、試劑、樣品的制備及測定步驟做了說明和規定。
  本標準適用于測定除碳酸鎂土以外的各類土壤的碳酸鹽含量。
2 測定原理
  土壤樣品與鹽酸反應產生二氧化碳氣體,由其體積換算為碳酸鈣的質量即為土壤所含碳酸鹽相當于碳酸鈣的質量。
3 儀器、設備
3.1 土壤篩:孔徑2mm、0.2mm。
3.2 分析天平:感量為0.001g。
3.3 氣量計:100mL管,內徑20mm,長318mm,刻度精度為0.5mL,裝置見示意圖。
4 試劑
4.1 碳酸鈣(HG 3—1066);
4.2 1:3(V/V)鹽酸溶液(GB 622);
4.3 0.1%(W/V)甲基紅指示劑:95%乙醇溶液;
4.4 氣量計用水:1000mL蒸餾水加鹽酸溶液(4.2)40mL,加1mL甲基紅指示劑(4.3)。
5 樣品的選取和制備
  選取有代表性的風干土壤樣品,挑除石塊等雜質,粉碎通過2mm孔徑篩,從中均勻取出約20g,再粉碎全部通過0.2mm孔徑篩,裝入磨口瓶中備用。
  根據土壤中碳酸鹽含量確定測定樣品稱取數量,具體判斷方法是:在50mL小燒杯中放入25mL鹽酸溶液(4.2),用稱量勺加入少許土樣于鹽酸中,觀察反應起泡程度,如起泡劇烈伴有絲絲響聲,碳酸鹽含量在10%以上,稱樣量為1~2g,精確到0.001g;如看不出起泡現象,當靠近耳邊時只能聽到微弱的絲聲,碳酸鹽含量在1%以上,稱樣量加大到5~10g,精確到0.001g;若起泡程度居中,稱樣量則為2~5g,精確到
0.001g。
  稱取0.300g無水碳酸鈣,精確到0.001g,作標準物。
6 測定步驟
  將稱取的樣品放在反應瓶中,用蒸餾水使樣品濕潤,把裝有10mL鹽酸溶液(4.2 )的平底指形管放入反應瓶中,注意不使鹽酸傾出與樣品接觸。
  打開氣量管上端三通旋塞使其三向連通,從側管上部注水(4.4)到氣量管中,當其水面升至刻度零位以上時停止注水,待管中過量的水外溢至水面穩定在零位再將導氣膠管與反應瓶連接,并塞緊皮塞。轉動三通旋塞僅使氣量管上方與導氣膠管相連。用手持反應瓶頸部的夾子手柄,慢慢傾斜反應瓶,使瓶中指形管中鹽酸少量流出與樣品接觸,以防止反應過猛,同時觀察氣量管中水面變化,當水面開始由零點下降時,再使指形瓶中全部鹽酸與樣品混合,并充分搖動,同時打開氣量管下方二通塞慢慢排水。當管中水面下降速度小于0.5mL/min時,停止搖動,待側管中水面降至與氣量管中水面在同一水平面時停止排水,立即讀取刻度數,精確到0.5mL。
  用單管氣量計每連續測定5個土樣加測1個碳酸鈣標準物,用多位氣量計時,因土樣與標準物同時成批進行測定,各樣品測定間隔時間較短,可每10~20個土樣伴隨1個碳酸鈣標準物作參比。其測定操作與土樣相同。
7 結果計算
7.1 土壤中碳酸鹽含量用碳酸鈣質量百分數(風干基)表示,按下式計算:
CaCO3(%)=(mr×Vs/Vr×ms)×100
式中:mr──
稱取碳酸鈣標準物質量,g;
ms──
稱取土樣質量,g;
Vr──
碳酸鈣標準物氣體體積讀數,mL;
Vs──
土樣氣體體積讀數,mL。
7.2 結果用平行測定的算術平均值表示,保留小數點后1位。
7.3 平行測定結果的相差:
碳酸鹽含量(%)
允許相差(%)
<3
絕對相差<0.2
3~7
絕對相差<0.3
7~15
絕對相差<0.5
>15
絕對相差<0.7
 
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