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石灰性土壤有效磷測定方法

http://www.gfxsecure.com  來源: 類別:行業資訊-行業標準 更新時間:2009-06-27 閱讀
石灰性土壤有效磷測定方法
1 主題內容與適用范圍
  本標準規定了測定土壤有效磷的碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗比色法。
  本標準適用于石灰性土壤有效磷含量的測定;堿性或中性土壤也可參照使用。
2 方法提要
  用0.50mol/L碳酸氫鈉溶液浸提土壤有效磷。碳酸氫鈉可以抑制溶液中Ca2+的活度,使某些活性較大的磷酸鈣鹽被浸提出來;同時也可使活性磷酸鐵、鋁鹽水解而被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀;可用鉬銻抗比色法定量。測定值與作物對磷肥反應的相關性高。
3 試劑和溶液
  分析中僅能用蒸餾水或相當純度的水。
3.1 碳酸氫鈉(GB 640,分析純);
3.2 氫氧化鈉(GB 629,化學純):50%(m/V)溶液;
3.3 活性炭(HG 3─1290,化學純);
3.4 鹽酸(GB 622,化學純):1+1溶液;
3.5 鉬酸銨(GB 657,分析純);
3.6 硫酸(GB 625,分析純);
3.7 酒石酸氧銻鉀〔K(SbO)C4H4O6·1/2H2O,分析純〕:0.30 % (m/V)溶液;
3.8 抗壞血酸(C6H8O6,左旋,比旋光度+21~+22°,分析純);
3.9 磷酸二氫鉀(GB 1274,分析純);
3.10 浸提劑(0.50mol/L NaHCO3,pH=8.5)。將42.0g碳酸氫鈉(3.1)溶于約800mL水中,稀釋至1L,用氫氧化鈉溶液(3.2)調節至pH至8.5(用pH計測定)。貯存于聚乙烯或玻璃瓶中,用塞塞緊。如貯存期超過20d,使用時必須檢查并校準pH;
3.11 無磷活性碳粉:如果所用活性炭(3.3)含磷,應先用1+1鹽酸(3.4)浸泡12h以上,然后移放在平板漏斗上抽氣過濾,用水淋洗4~5次,再用浸提劑(3.10)浸泡12h以上,在平板漏斗上抽氣過濾,用水洗盡碳酸氫鈉,并至無磷為止,烘干備用;
3.12 鉬銻貯備液:10.0g鉬酸銨(3.5)溶于300mL約60℃的水中,冷卻。另取181mL硫酸(3.6)緩緩注入約800mL水中,攪勻,冷卻。然后將稀硫酸注入鉬酸銨溶液中,隨時攪勻;再加入100mL酒石酸氧銻鉀溶液(3.7);最后用水稀釋至2L,盛于棕色瓶;
3.13 顯色劑:0.50g抗壞血酸(3.8)溶于100mL鉬銻貯備液(3.12)中。此試劑有效期在室溫下為24h,在2~8℃冰箱中可貯存7d;
3.14 磷標準貯備溶液〔c(P)=100mg/L〕:稱取105℃烘干的磷酸二氫鉀(3.9)0.4394g,溶于約200mL
水中,加入5mL硫酸(3.6),轉入1L容量瓶中,用水定容。此貯備溶液可以長期保存;
3.15 磷標準工作溶液〔c(P)=5mg/L〕:將磷標準貯備溶液(3.14)用浸提劑(3.10)準確稀釋20倍。此工作溶液不宜久存。
4 儀器和設備
4.1 土壤篩:1mm方孔篩;
4.2 分析天平:感量為0.01g;
4.3 錐形瓶:50和150mL,帶橡皮塞;
4.4 漏斗:7cm;
4.5 濾紙:11cm,不含磷;
4.6 移液管:5,10和20mL;
4.7 吸量管:5mL;
4.8 量筒:50mL;
4.9 容量瓶:50mL;
4.10 分光光度計:可在880nm波長處測讀吸光度;
4.11 恒溫往復振蕩機,或普通往復振蕩機及25±1℃的恒溫室。振蕩頻率約180r/min,但在150~250r/min的振蕩機都可使用。
5 測定步驟
5.1 土壤有效磷的浸提
  稱取通過1mm篩的風干土樣2.50g,置于干燥的150mL錐形瓶中,加入25±1℃的浸提劑(3.10)50.0mL,用橡皮塞塞緊,在25±1℃的液溫下,于往復振蕩機上振蕩30±1min,立即用無磷濾紙過濾入干燥的150mL錐形瓶中。
5.2 濾出液中磷的定量
  在浸提土樣的當天,吸取濾出液10.00mL1(含1~25μgP) 放入干燥的50mL錐形瓶中,加入
顯色劑(3.13)5.00mL,慢慢搖動,使二氧化碳逸出。再加入10.00mL水,充分搖勻,逐盡二氧化
碳。在室溫高于15℃處放置30min后,用1cm光徑比色槽2)在880nm波長處比色3),測讀吸光度,以
空白溶液〔10.00mL浸提劑(3.10)代替土壤濾出液,同上處理〕為參比液,調節分光光度計的零點。
注:1)
如果土壤有效磷含量較高,應改吸取較少量的濾出液,并加浸提劑(3.10)補足至10.00mL后顯色。
2)
比色溶液中的磷濃度很低時,可與標準系列顯色溶液(5.3)一起改用2或3cm光徑比色槽比色。
3)
如果沒有880nm波長的分光光度計,而濾出液的顏色又較深,或濾出液顯色后渾濁時,可改在土壤浸提振蕩30min后,在過濾之前,向土壤懸濁液中加入約0.3~0.5g活性碳粉(3.11),搖勻后立即過濾,在比色時可用660~720nm波長或紅色濾光片比色。
5.3 校準曲線的繪制或線性回歸方程的計算
  在土樣測定的同時,吸取磷標準工作溶液(3.15)0,1.50,2.50,5.00,10.00, 15.00,
20.00,25.00mL,分別放入50mL容量瓶中,并用浸提劑(3.10)定容。此標準系列溶液中磷的濃
度依次為0,0.15,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mg/LP吸取標準系列溶液各10.00mL,
同上(5.2)處理顯色,測讀系列溶液的吸光度。然后以上述標準系列溶液的磷濃度為橫坐標,
相應的吸光度為縱坐標繪制校準曲線,或計算兩個變量的 直線回歸方程。
6 結果表示
6.1 計算
  土壤有效磷含量X(P,mg/kg)按下式計算:
Xc×20
式中:c──
從校準曲線或回歸方程求得土壤濾出液中磷的濃度,mg/kg P;
20──
浸提時的液土比。
  注:如果定量磷時吸取濾出液少于10mL,則測定結果必須再乘以稀釋倍數(10/吸取濾出液體積,mL)。
6.2 精密度
  a.取平行測定結果的算術平均值為測定結果;
  b.平行測定結果的允許差:
 
測定值,mg/kg P
允 許 差
 
<10
絕對差值<0.5mg/kg P
 
10~20
絕對差值<1.0mg/kg P
 
>20
相對差<5%
 
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