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土壤全鉀測定法 GB 9836—88

http://www.gfxsecure.com  來源: 類別:行業資訊-行業標準 更新時間:2009-06-27 閱讀

                                                 土壤全鉀測定法
                                                                                                              GB 9836—88
1 主題內容與適應范圍
  本標準對土壤全鉀測定的原理、儀器設備、樣品制備、測定步驟等作了說明和規定。
  本標準適用于測定土壤中全鉀含量。
2 引用標準
  GB 7121 土壤水分測定法
3 測定原理
  土壤中的有機物先用硝酸和高氯酸加熱氧化,然后用氫氟酸分解硅酸鹽等礦物,硅與氟形成四氟化硅逸去。繼續加熱至剩余的酸被趕盡,使礦質元素變成金屬氧化物或鹽類。用鹽酸溶液溶解殘渣,使鉀轉變為鉀離子。經適當稀釋后用火焰光度法或原子吸收分光光度法測定溶液中的鉀離子濃度,再換算為土壤全鉀含量。
  不具備氫氟酸消解法條件時,可采用氫氧化鈉熔融法(見附錄A)。
4 儀器設備
4.1 分析天平:感量0.0001g;
4.2 鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝:容積不小于30mL;
4.3 電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板:溫度可調;
4.4 火焰光度計或原子吸收分光光度計:應對儀器進行調試鑒定,性能指標合格;
4.5 塑料移液管:10mL;
4.6 容量瓶:50、100、1000mL;
4.7 刻度吸管:1、5、10mL;
4.8 瑪瑙研缽:直徑8~12cm;
4.9 通風廚;
4.10 土壤篩:孔徑1mm,0.149mm。
5 試劑
5.1 硝酸(GB 626):分析純;
5.2 高氯酸(GB 623):分析純;
5.3 氫氟酸(GB 620):分析純;
5.4 3mol/L 鹽酸溶液:一份鹽酸(GB 622,分析純)與三份去離子水混勻;
5.5 氯化鈉溶液(NaC110g/L):25.4g氯化鈉(GB 1266,優級純)溶于去離子水,稀釋至1L;
5.6 鉀標準溶液(K 1000mg/L):準確稱取在110℃烘2h的氯化鉀(GB 646,基準純)1.907g,用去離子水溶解后定容至1L,混勻,貯于塑料瓶中;
5.7 2%(W/V)硼酸溶液:20.0g硼酸(GB 628,分析純)溶于去離子水,稀釋至1L。
6 土壤樣品制備
  將通過1mm孔徑篩(3.10)的風干土樣在牛皮紙上鋪成薄層,劃分成許多小方格,用小勺在每個方格中取出約等量的土樣(總量不少于20g),置于瑪瑙研缽(3.8)中,研磨致使全部通過0.149mm孔徑篩(3.10),混合均勻,盛入磨口瓶中備用。
7 測定步驟
7.1 樣品消解
  稱取通過0.149mm孔徑篩的風干±0.1g,精確到0.0001g,盛入鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝(4.2)中,加硝酸(5.1)3mL,高氯酸(5.2)0.5mL。置于電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板(4.3)上,于通風廚(4.9)中加熱至硝酸被趕盡,部分高氯酸分解出現大量的白煙,樣品成糊狀時,取下冷卻。用塑料移液管(4.5)加氫氟酸(5.3)5mL,再加高氯酸(5.2)0.5mL,置于200~225℃沙浴上加熱使硅酸鹽等礦物分解后,繼續加熱至剩余的氫氟酸和高氯酸被趕盡。停止冒白煙時,取下冷卻。加3mol/L鹽酸溶液(5.4)10mL,繼續加熱至殘渣溶解。取下冷卻,加2%硼酸溶液(5.7)2mL。用去離子水定量轉入100mL容量瓶中,定容,混勻。此為土壤消解液。
  注:若殘渣溶解不完全,應將溶液蒸干,再加氫氟酸(5.3)3~5mL,高氯酸(5.2)0.5mL,繼續消解。
  同時按上述方法制備試劑空白溶液。
7.2 校準曲線繪制
  準確吸取1000mg/L鉀標準溶液(5.6)10mL于100mL容量瓶(4.6)中,用去離子水稀釋定容,混勻。此為100mg/L鉀標準液。根據所用儀器對鉀的線性檢測范圍,將100mg/L鉀標準液用去離子水稀釋成不少于五種濃度的系列標準液。定容前加入適量的氯化鈉溶液(5.5)和試劑空白溶液(7.1),使系列標準液的鈉離子濃度為1000mg/L,試劑空白溶液與土壤消解液等量。然后按儀器使用說明書進行測定,用系列標準溶液中鉀濃度為零的溶液調節儀器零點。用方格坐標紙繪制校準曲線,或計算直線回歸方程。
7.3 鉀的定量測定
  吸取一定量的土壤消解液,用去離子水稀釋至使鉀離子濃度相當于鉀系列標準溶液的濃度范圍,此為土壤待測液。定容前加入適量的氯化鈉溶液(5.5)使鈉離子濃度為1000mg/L。然后按儀器使用說明書進行測定,用系列標準溶液中鉀濃度為零的溶液調節儀器零點。從校準曲線查出或從直線回歸方程計算出待測液中鉀的濃度。
7.4 另外稱取土樣按GB 7172測定土壤水分含量。
7.5 每份土樣作不少于兩次的平行測定。
8 分析結果的表述
8.1 土壤全鉀量的百分數(按烘干土計算)由下式給出:
8.2 用平行測定的結果的算術平均值表示,保留小數點后兩位。
8.3 兩次平行測定允許絕對相差不超過0.05%。
附 錄 A
氫氧化鈉熔融法
(補充件)
A1 適用范圍
  本法適用于不具備氫氟酸消解法條件時土壤樣品全鉀含量測定。
A2 測定原理
  土壤中的有機物和各種礦物在高溫(720℃)及氫氧化鈉熔劑的作用下被氧化和分解。用鹽酸溶液溶解融塊。使鉀轉化為鉀離子。經適當稀釋后用火焰光度法或原子吸收分光光度法測定溶液中的鉀離子濃度,再換算為土壤全鉀含量。
A3 儀器設備
A3.1 分析天平:同正文4.1;
A3.2 銀坩堝或鎳坩堝:容積不少于30mL;
A3.3 高溫爐:室溫至900℃溫度可調;
A3.4 火焰光度計或原子吸收分光光度計:同正文4.4;
A3.5 電熱板;
A3.6 容量瓶:同正文4.6;
A3.7 刻度吸管:同正文4.7;
A3.8 瑪瑙研缽:同正文4.8。
A4 試劑
A4.1 氫氧化鈉(GB 629):優級純;
A4.2 無水乙醇(GB 678):分析純;
A4.3 鹽酸溶液(6 mol/L):一份鹽酸(GB 622,分析純)與一份去離子水混合均勻;
A4.4 鉀標準溶液:同正文5.6。
A5 土壤樣品制備:
樣品制備同正文6。
A6 測定步驟
A6.1 樣品熔融
  稱取通過0.149mm孔徑篩的風干±0.2g,精確到0.0001g,盛入銀坩堝(A.3.2)中,加5滴無水乙醇(A.4.2)使土壤潤濕。加2g氫氧化鈉(A.4.1)使之平鋪于土壤表面,暫時放入干燥器中,以防吸濕。待一批樣品加完氫氧化鈉后,將坩堝放入高溫 爐(A.3.3)中,使爐溫升至400℃,關閉電源15min,以防坩堝內容物溢出。再繼續升溫至720℃,保持15min,關閉高溫爐,打開爐門,待爐溫降至400℃以下后,取出坩堝,稍冷觀察熔塊,應成淡藍色或藍綠色(若顯棕黑色,表示分解不完全,應再熔一次)。加入溫度約80℃的去離子水約10mL,放置冷卻,使融塊分散。將分散物用去離子水轉入100mL容量瓶(A.3.6)中,用6mol/L鹽酸溶液(A.4.3)20mL分兩次洗滌坩堝。再用去離子水洗滌坩堝數次,洗滌液全部轉入容量瓶,冷卻,再用去離子水定容,混勻。放置澄清,此為土壤熔融液。
  同時按上述方法制備試劑空白溶液。
A6.2 校準曲線繪制
  同正文7.2,但不加氯化鈉溶液。
A6.3 鉀的定量測定
  同正文7.3,但不加氯化鈉溶液,用熔融液代替消解液。
A6.4 同正文7.4。
A6.5 同正文7.5。
A7 分析結果的表述
A7.1 同正文8.1。用熔融液代替消解液。
A7.2 同正文8.2。
A7.3 同正文8.3。

 

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