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土壤有機質的測定

http://www.gfxsecure.com   來源: 中國農業網  類別:技術文章  更新時間:2009-06-12  閱讀

      土壤有機質是土壤中各種營養元素,特別是氮、磷的重要來源。它還含有刺激植物生長的胡敏酸類等物質。由于它具有膠體特性,能吸附較多的陽離子,因而使土壤具有保肥力和緩沖性。它還能使土壤疏松和形成結構,從而可改善土壤的物理性狀。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此,除低洼地土壤外,一般來說,土壤有機質含量的多少,是土壤肥力高低的一個重要指標。
 
 
儀器、設備及試劑
1.儀器與設備
硬質試管,油浴消化裝置(包括油浴鍋和鐵絲籠),可調溫電爐,秒表,自動控溫調節器。
2.試劑
(1)0.800 0mol·L-1重鉻酸鉀標準溶液:稱取經130℃烘干的重鉻酸鉀(K2Cr207,分析純)39.2245g溶于水中,定容至1000mL。
(2)0.2mol·L-1FeS04溶液:稱取硫酸亞鐵(FeS04·7H20,化學純)56.0g溶于水中,加濃硫酸5mL,稀釋至1 L。
(3)指示劑
①鄰啡羅啉指示劑:稱取鄰啡羅啉(分析純)1.485 g與FeS04·7H200.695g,溶于100mL水中。
②2—羧基代二苯胺(o-phenylanthranilicacid,又名鄰苯氨基苯甲酸,C13H11O12N)指示劑:稱取0.25
g試劑于小研缽中研細,然后倒人100mL小燒杯中,加入0.1mol·L-1NaOH溶液12mL,并用少量水將研缽中殘留的試劑沖洗人100mL燒杯中,將燒杯放在水浴上加熱使其溶解,冷卻后稀釋定容到250mL,放置澄清或過濾,用其清液。
 
 
方法和步驟
1.樣品制備
稱取通過0.149mm(100目)篩孔的風干土樣0.1~1g(精確到0.0001g),分別放人6—8支干燥的硬質試管中,用移液管準確加入0.8000mol·L-1重鉻酸鉀標準溶液5mL(如果土壤中含有氯化物需先加(Ag2S040.1g),用注射器加入濃H2S04
5mL充分搖勻,管口蓋上彎頸小漏斗。
 
2.測定

①將置于鐵絲籠中的8~10支試管(每籠有1—2個空白試管),放人溫度為185~190℃的石蠟油浴鍋中,并控制電爐,使油浴鍋內溫度始終維持在170~180℃,待試管內液體沸騰發生氣泡時開始計時,煮沸5
min,取出試管,稍冷后擦凈試管外部油液。
②冷卻后,將試管內物質傾人250mL三角瓶中,用水洗凈試管內部及小漏斗,使三角瓶內溶液總體積達到60~70
mL,保持混合液中硫酸濃度為2~3mol·L-1,然后加入2—羧基代二苯胺指示劑12~15滴,此時溶液呈棕紅色。用標準的0.2mol·L-1硫酸亞鐵滴定,滴定過程中不斷搖動三角瓶,直至溶液的顏色由棕紅經紫色變為暗綠(灰藍綠色),即為滴定終點。如用鄰啡羅啉指示劑,加指示劑2~3滴,溶液的變色過程中由橙黃一藍綠一磚紅色即為終點。記取Pem4滴定毫升數(y)。
每一批樣品測定的同時,進行2~3個空白試驗,即取0.5g粉狀二氧化硅代替土樣,其他步驟與試樣測定相同。記取FeS04滴定毫升數(Vo),取其平均值。
 
3.計算

式中: c——重鉻酸鉀標準溶液的濃度,mol·L-1
Vo——空白滴定用去FeS04體積,mL;
3.0——1/4碳原子的摩爾質量,g·mol-1
1.1——氧化校正系數;
m——風干土樣質量,g;
k——將風干土換算成烘干土的系數。
土壤有機質(g·kg-1)=土壤有機碳(kg-1)Х1.742
式中:1.724為土壤有機碳換成土壤有機質的平均換算系數。
 
注意事項
①含有機質高于50g·kg-1者,稱取土樣0.1 g,含有機質為20~30g·kg-1者,稱土樣0.3g,少于20g·kg-1者稱取0.5g以上。

②土壤中氯化物的存在可使結果偏高。因為氯化物也能被重鉻酸鉀所氧化,因此,鹽土中有機質的測定必須防止氯化物的干擾,少量氯可加入少量Ag2SO4,使氯根沉淀下來。Ag2SO4的加入,不僅能沉淀氯化物,而且有促進有機質分解的作用。Ag2SO4的用量不能太
多,約加0.1g,否則生成Ag2Cr2O7沉淀,影響滴定。
③必須在試管內溶液表面開始沸騰才開始計算時間。掌握沸騰的標準盡量一致,然后
繼續消煮5min,消煮時間對分析結果有較大的影響,故應盡量記時準確。
④消煮好的溶液顏色,一般應是黃色或黃中稍帶綠色,如果以綠色為主,則說明重鉻酸鉀用量不足。在滴定時若消耗硫酸亞鐵量小于空白用量的1/3,有氧化不完全的可能,應棄去重做。

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